[发明专利]一种增塑熔融制备聚酰胺56工业丝的方法有效
| 申请号: | 202010491987.7 | 申请日: | 2020-06-02 |
| 公开(公告)号: | CN111691000B | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
| 发明(设计)人: | 汤廉;徐锦龙;王松林 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
| 主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/10;C08G69/28;D01D5/08;D01D5/088;D01D5/12;D01D5/14;D01D5/16;D01D10/02 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体;何俊 |
| 地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 熔融 制备 聚酰胺 56 工业 方法 | ||
1.一种增塑熔融制备聚酰胺56工业丝的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将生物基戊二胺配制成胺溶液;同时将己二酸配制成酸溶液;随后将胺溶液加入到酸溶液中进行反应,将所得混合溶液冷却、静置,将析出的结晶过滤、洗涤、干燥后获得56盐;
2)将所得56盐配制成水溶液,加入增塑剂和助剂,进行聚合反应:首先在190-220℃,1.3-2.2MPa下反应1-4h;随后将压力降为常压,温度控制在230-285℃;最后在-0.1~0MPa下继续反应0.5-3h;将产物进行固相或液相增粘;固相增粘温度为180-210℃,液相增粘温度为245-285℃,时间为0.5-18h,最终获得相对粘度为3.0-6.0的聚酰胺56;
所述增塑剂为N-丁基苯磺酰胺、N-乙基邻对甲苯磺酰胺、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯和磷酸三辛酯中的一种或多种;所述增塑剂的添加量为5-25wt%;
3)将所得聚酰胺56进行熔融纺丝,经冷却成形后,获得聚酰胺56初生纤维;
4)将所得聚酰胺56初生纤维依次经水浴牵伸、饱和水蒸汽牵伸、热辊干燥和热辊牵伸共四步牵伸,卷绕后得到聚酰胺56工业丝;其中:
水浴牵伸:将聚酰胺56初生纤维在水浴中进行牵伸,同时将纤维内部的增塑剂洗出;水浴温度为60-95℃,牵伸倍数为1.5-2倍;
饱和水蒸汽牵伸:蒸汽气压为0.1-0.53MPa,牵伸倍数为2-4倍,牵伸温度为120-160℃;
热辊干燥:温度为120-150℃;
热辊牵伸:第一对辊温度为170-210℃;第二对辊温度为180-220℃,第三对辊温度为140-180℃,第一对辊和第二对辊之间的牵伸倍数为1.1-1.5倍,第二对辊和第三对辊之间的牵伸倍数为0.9-1.05倍。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)具体为:将生物基戊二胺在30-80℃下溶于溶剂中,配制成30-70wt%的胺溶液;同时将己二酸在30-80℃下溶于同种溶剂中,配制成酸的质量分数为30-70wt%的酸溶液;随后在搅拌下将胺溶液加入到酸溶液中,胺基与羧基的摩尔比为1~1.002∶1,保持温度为50-90℃,持续搅拌30-120min后,将所得混合溶液冷却至0-20℃,静置2-6小时,将析出的结晶过滤、洗涤、干燥后获得56盐。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于:
步骤1)中,所述溶剂为水、乙醇、甲醇和乙腈中的一种;和/或
步骤2)中,将所得56盐配制成30-70wt%的水溶液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2)中:所述助剂选自分子量调节剂、热稳定剂、功能性助剂中的一种或多种;所述功能性助剂选自抗紫外剂、抗菌剂、抗静电剂和阻燃剂中的一种或多种。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述分子量调节剂为对苯二甲酸、邻苯二甲酸和HOOC(CH2)nCOOH中的一种或多种,添加量为0.001~0.1wt%;其中n为2-10。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述热稳定剂为4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶、二(2,2,6,6-四甲基-3-哌啶胺基)-间苯二甲酰胺、抗氧剂1010和抗氧剂1098中的一种或多种,添加量为0.001~0.5wt%。
7.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述抗紫外剂为水杨酸、二苯甲酮系苯并三唑系、二氧化钛、氧化锌、碳酸钙和滑石粉中的一种或多种,添加量为0.1~2wt%。
8.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述抗菌剂为纳米二氧化钛、氧化锌、氧化铁、壳聚糖、纳米银、纳米铜和季铵盐类化合物中的一种或多种,添加量为0.1~2wt%,所述季铵盐类化合物分子式为其中,R1、R2=C8~C20,R1、R2相同或不同;X-为Cl-、Br-、I-。
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