[发明专利]一种具有抗菌性的生物基聚酯的制备方法有效
申请号: | 202010490513.0 | 申请日: | 2020-06-02 |
公开(公告)号: | CN111635516B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 胡宇苗;徐锦龙;王松林;张婉迎;徐伟成 | 申请(专利权)人: | 浙江恒逸石化研究院有限公司 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/685;C08G63/672;C08G81/00 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 俞润体 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 抗菌 生物 聚酯 制备 方法 | ||
1.一种具有抗菌性的生物基聚酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将2,5-呋喃二甲酸、二元醇、催化剂和热稳定剂混合,进行酯化反应;
(2)将2,5-呋喃二甲酸二甲酯、至少含两个羟基的氨基醇、催化剂和热稳定剂混合,进行酯交换反应;
(3)将步骤(1)中的酯化反应产物和步骤(2)中的酯交换反应产物混合,进行酯交换反应;
(4)将步骤(3)制得的酯交换反应产物抽真空,进行一阶段缩聚反应;待无白色液体抽出时,进行二阶段缩聚反应,制得聚酯;
(5)将步骤(4)制得的聚酯用六氟异丙醇溶解后,滴加金属盐溶液,进行络合反应;
(6)加入不良溶剂进行沉淀,过滤,将沉淀用蒸馏水洗净后,烘干,即获得具有抗菌性的生物基聚酯。
2.如权利要求1所述的一种具有抗菌性的生物基聚酯的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述酯化反应的温度为190-200℃,时间为1-5h;和/或
步骤(2)中,所述酯交换反应的温度为180-190℃,时间为1-5h;和/或
步骤(3)中,所述酯交换反应的温度为180-190℃,时间为1-5h。
3.如权利要求1所述的一种具有抗菌性的生物基聚酯的制备方法,其特征在于:
步骤(4)中,所述一阶段缩聚反应的温度为210-230℃,压力小于0.1Mpa;和/或
步骤(4)中,所述二阶段缩聚反应的温度为230-260℃,压力小于100Pa,时间为1-5h。
4.如权利要求1所述的一种具有抗菌性的生物基聚酯的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述2,5-呋喃二甲酸与二元醇的摩尔比为1:1.6-2;和/或
步骤(2)中,所述2,5-呋喃二甲酸二甲酯与至少含两个羟基的氨基醇的摩尔比为1:1.6-2。
5.如权利要求1所述的一种具有抗菌性的生物基聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述步骤(1)中的酯化反应产物与步骤(2)中的酯交换反应产物的摩尔比为1:1-2。
6.如权利要求1所述的一种具有抗菌性的生物基聚酯的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述二元醇为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇中的一种或多种;和/或
步骤(2)中,所述至少含两个羟基的氨基醇为丝氨醇。
7.如权利要求1所述的一种具有抗菌性的生物基聚酯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,制得聚酯后,将经改性的三(2-氨基乙基)胺-丙烯酸甲酯-三乙烯四胺共聚物接枝到聚酯上,具体步骤如下:将聚酯与经改性的三(2-氨基乙基)胺-丙烯酸甲酯-三乙烯四胺共聚物按1:0.001-0.003的质量比混合,在180-190℃下进行酯交换反应,反应时间为2-3h。
8.如权利要求7所述的一种具有抗菌性的生物基聚酯的制备方法,其特征在于,所述经改性的三(2-氨基乙基)胺-丙烯酸甲酯-三乙烯四胺共聚物的制备过程如下:
(a)合成:在惰性气体保护下,将丙烯酸甲酯与乙醇的混合溶液滴加到三(2-氨基乙基)胺与三乙烯四胺的混合溶液中,所述丙烯酸甲酯、三(2-氨基乙基)胺与三乙烯四胺的摩尔比为2-2.5:1:0.6-0.8,在20-25℃下反应2-3h后,除去乙醇,再在150-160℃、0.2-0.5kPa下反应3-4h,即制得三(2-氨基乙基)胺-丙烯酸甲酯-三乙烯四胺共聚物;
(b)改性:将步骤(a)制得的三(2-氨基乙基)胺-丙烯酸甲酯-三乙烯四胺共聚物、缩水甘油丁酸酯分散到酒精中,所述三(2-氨基乙基)胺-丙烯酸甲酯-三乙烯四胺共聚物与缩水甘油丁酸酯的质量比为1:0.2-0.5,在100-110℃下反应2-3h;然后加入乙醚沉淀,过滤,将沉淀溶解到水中,加入氢氧化钠溶液,在60-70℃下反应1-2h;然后加入乙醚沉淀,过滤,干燥沉淀,即获得经改性的三(2-氨基乙基)胺-丙烯酸甲酯-三乙烯四胺共聚物。
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