[发明专利]一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法在审
| 申请号: | 202010490079.6 | 申请日: | 2020-06-02 |
| 公开(公告)号: | CN111732504A | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
| 发明(设计)人: | 邓秋林;黄晓枫 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
| 主分类号: | C07C51/15 | 分类号: | C07C51/15;C07C57/20;C07C57/42;C07C57/26;C07D333/24;C07F3/02 |
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| 地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 丙炔 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法,其主要步骤如下:
(1)格氏反应:无水无氧的条件下,将金属镁、碘单质和溶剂加入反应器,搅拌均匀,然后滴加卤代烃,滴加完毕后在一定温度下继续回流反应1~3 h,得到产物烃基卤化镁格氏试剂;
(2)格氏交换反应:将端炔通入反应器在一定温度下中30~90 min和烃基卤化镁发生格氏交换反应,得到炔基卤化镁和溶剂混合液;
(3)亲核加成:将CO2通入反应器中在一定温度下反应2~4 h后与炔基卤化镁发生亲核加成反应;最后产物经过水解后得到丙炔酸类化合物。
2.如权利要求1所述的一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:将下式化合物用作末端炔烃:
R-C≡C-H
其中R可选自氢以及取代或未取代的苯基、噻吩基、烷基(如环己基或环丙基),其中,所述取代基可选自:烷基(如甲基、)、卤素(氟、氯、溴)、取代或未取代的苯基(如苯基)。
3.如权利要求1所述的一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:将下式化合物用作卤代烃:
R-X
其中R为烷基、烯基、苯基其中一种;X为氯、溴、碘其中一种。
4.如权利要求1所述的一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述溶剂为无水乙醚、四氢呋喃至少其中一种。
5.如权利要求1所述的一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中回流温度为60~100 oC;所述步骤(2)中反应温度为-20~40 oC;所述步骤(3)中反应温度为20~40 oC。
6.如权利要求1所述的一种合成丙炔酸及其衍生物的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中卤代烃与端炔的摩尔比为1:(0.8~1.5);所述步骤(3)中炔基卤化镁与CO2的摩尔比为1:(0.8~1.5)。
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