[发明专利]一种电沉积制备卟啉基聚合物电致变色薄膜的方法

说明书

本发明涉及一种电沉积制备卟啉基聚合物电致变色薄膜的方法，包括：电聚合法在ITO导电玻璃上沉积聚卟啉薄膜。本法制备通过简单的方法实现了多色彩电致变色的电极的制备，在显示器件、智能穿戴和光学伪装等领域有明确的应用前景。

技术领域

本发明属于电致变色薄膜的制备领域，特别涉及一种电沉积制备卟啉基聚合物电致变色薄膜的方法。

背景技术

电致变色是指材料光学特性在外加电场作用下产生稳定的可逆变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。电致变色材料具有双稳态的性能，电致变色显示器件不仅不需要背景光，而且在维持颜色时候在不再耗电，具有优异的节能效果。在建筑物、飞机和汽车等密闭环境中，通过依附于玻璃表面上的电致变色薄膜来调节不同波长光线的透过率，可以实现在减少或不使用空调设备的情况下降低调节内部温度。相比于传统聚噻吩类聚合物如CN 109942797A,聚卟啉交联聚合物作为一种新型电致变色的材料，内部孔道有利于电致变色过程离子传输，从而具有更快的变色速度和更高的变色效率。

聚卟啉作为一种新型电致变色材料，具有合成成本低等特点，且具有良好的导电性和透明性。目前大部分卟啉聚合方法如酸碱氧化法等较为复杂不适宜大规模生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种电沉积制备卟啉基聚合物电致变色薄膜的方法，克服现有技术工艺复杂且不适宜大规模生产的缺陷。本发明中采用简单的电聚合法实现了聚卟啉电致变色薄膜的制备。

本发明的一种电致变色聚合物材料，结构式如下所示：

聚5,10,15,20-四(4-N，N-二苯基氨基苯基)卟啉，聚合度n范围为1～9000。

本发明的一种电致变色薄膜的制备方法，包括：

(1)配置含卟啉单体的电解液；

(2)玻璃基底作为工作电极并浸入电解液中进行电聚合反应，后处理，得到负载所述电

致变色聚合物材料的电致变色薄膜。

上述制备方法的优选方式如下：

所述步骤(1)中电解液由四丁基六氟磷酸铵电解质、卟啉单体溶于二氯甲烷组成，其中四丁基六氟磷酸铵的浓度为0.01～1mol/L，卟啉单体的浓度为0.001～1mol/L。

所述步骤(1)中卟啉单体由下列方法制备：在惰性气体保护下，将4-(N，N-二苯基氨基)苯甲醛和吡咯分散于二氯甲烷中，加入三氟乙酸后在惰性气体中反应，提纯，即得。

进一步地，5,10,15,20-四(4-N，N-二苯基氨基苯基)卟啉聚合单体的合成：在惰性气体保护下，将反应物4-(N，N-二苯基氨基)苯甲醛和吡咯按比例分散于500毫升二氯甲烷中，加入三氟乙酸后并继续在惰性气体中反应一段时间之后，所得产物依次进行过滤、干燥、在三氯甲烷中重结晶得淡黄色固体；所述反应物4-(N，N-二苯基氨基)苯甲醛和吡咯的摩尔比为1:1～8:1；所述三氟乙酸浓度为0.001～0.1mol/L，所述反应温度为30～100℃，反应时间为4～24h。

所述步骤(2)中玻璃基底依次使用表面活性剂去离子水混合液、去离子水、乙醇和丙酮进行超声洗涤。

所述步骤(2)中玻璃作为工作电极上并浸入电解液，同时以铂片作为对电极，ITO玻璃与铂片之间间距为0.5～2cm。

所述步骤(2)中电聚合电压为0.8～1.8V，聚合温度为20～60℃，聚合时间为1～10min。

所述步骤(2)中后处理为室温条件在二氯甲烷中浸泡10～48h。

本发明的一种所述方法制备的电致变色薄膜。