[发明专利]一种砜吡草唑及其中间体的合成方法

权利要求书

1.一种式A所示的砜吡草唑中间体A的合成方法，其特征是：由1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-5-醇、甲醛和式（Ⅲ）所示结构式的S-（5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-基）乙硫酸乙酯在碱性水环境下反应得到，反应式如下：

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2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：S-（5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-基）乙硫酸乙酯由式（I）所示的化合物与式（Ⅱ）所示的硫代乙酸钾反应得到；

式（I）中，X为离去基团。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：式（I）中，X为氯、溴、碘、OMs、OTs、ONs或OTf。

4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：式（I）所示的化合物与式（Ⅱ）所示的硫代乙酸钾的摩尔比为1:1.05~1.2。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：式（I）所示的化合物与式（Ⅱ）所示的硫代乙酸钾反应的温度为50~80℃。

6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：反应在有机溶剂中进行。

7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征是：有机溶剂为醇类溶剂、腈类溶剂、酮类溶剂或酰胺类溶剂。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征是：有机溶剂为乙醇、乙腈、甲醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：合成中间体A时，先将1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-5-醇和甲醛在碱性水环境下进行反应，然后再加入S-（5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-基）乙硫酸乙酯进行反应。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的合成方法，其特征是：合成中间体A时，碱性环境由碱性物质提供，所述碱性物质为碱金属的氢氧化物。

11.根据权利要求10所述的合成方法，其特征是：所述碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。

12.根据权利要求1-9中任一项所述的合成方法，其特征是：合成中间体A时，1-甲基-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-5-醇、甲醛和S-（5,5-二甲基-4,5-二氢异恶唑-3-基）乙硫酸乙酯的摩尔比为1:1-1.2:1-1.2。

13.根据权利要求1-9中任一项所述的合成方法，其特征是：合成中间体A时，反应温度为10℃~40℃。

14.根据权利要求1-9中任一项所述的合成方法，其特征是：合成中间体A时，反应液经调整pH至中性、析晶、过滤、干燥的操作，得到中间体A。

15.一种砜吡草唑的合成方法，其特征是：包括按照权利要求1-14中任一项所述的式A所示的砜吡草唑中间体A的合成方法合成中间体A的步骤。

16.根据权利要求15所述的合成方法，其特征是：还包括中间体A与二氟一氯甲烷进行烷基化反应得到中间体B、以及中间体B与双氧水进行氧化反应得到砜吡草唑的步骤，反应式如下：

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17.根据权利要求16所述的合成方法，其特征是：中间体A与二氟一氯甲烷的反应在缚酸剂存在下进行。

18.根据权利要求17所述的合成方法，其特征是：缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾或三乙胺。

19.根据权利要求16所述的合成方法，其特征是：中间体A与二氟一氯甲烷的摩尔比为1：1.2-3。