[发明专利]一种不饱和聚合物加氢后残余金属的脱除方法有效
| 申请号: | 202010484320.4 | 申请日: | 2020-06-01 |
| 公开(公告)号: | CN111533831B | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
| 发明(设计)人: | 赵帅;韩丙勇;文强;金永辉;徐董菁;牛川;李桂叶 | 申请(专利权)人: | 浙江众立合成材料科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C08F8/04 | 分类号: | C08F8/04;C08F297/04 |
| 代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 郑芳 |
| 地址: | 314000 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 不饱和 聚合物 加氢 残余 金属 脱除 方法 | ||
1.一种不饱和聚合物加氢后残余金属的脱除方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)不饱和聚合物经催化加氢反应后形成聚合物溶液;
(2)配置酸溶液:加入水、水溶性螯合酸/盐、以及羧酸;
所述水溶性螯合酸/盐为氨基羧酸/盐类、羟基羧酸/盐类、羟氨基羧酸/盐类、有机多元膦酸/盐类和聚羧酸/盐类中的一种或二种以上任意组合;所述羧酸为一元或者二元羧酸类化合物;
(3)在聚合物溶液温度20~80℃、搅拌转速300rpm的条件下,将酸溶液加入到聚合物溶液中,使其充分接触2~100min;
(4)分离后经凝聚、干燥得到脱除残余金属的聚合物;
催化加氢反应中使用的加氢催化剂为第VIII族有机金属化合物中一种或几种与有机铝的组合;
所述水的加入量为聚合物溶液体积的0.2~3.0%;水溶性螯合酸/盐的加入量为催化剂总金属元素摩尔数的0.1~50倍;所述羧酸的加入量为催化剂总金属元素摩尔数的0.01~5倍。
2.根据权利要求1所述不饱和聚合物加氢后残余金属的脱除方法,其特征在于:所述不饱和聚合物为下述之一:一种共轭二烯烃通过阴离子聚合得到的聚合物、二种以上共轭二烯烃混合物通过阴离子聚合得到的聚合物、共轭二烯烃和可共聚乙烯基芳烃单体经阴离子聚合得到的无规或者嵌段聚合物。
3.根据权利要求2所述不饱和聚合物加氢后残余金属的脱除方法,其特征在于:共轭二烯烃为含有4~10个碳原子的共轭二烯类化合物,选自 1,3-丁二烯、异戊二烯、间戊二烯、环戊二烯、3,4-二甲基-1,3-己二烯中的一种或多种;所述可共聚乙烯基芳烃单体选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-乙基苯乙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述不饱和聚合物加氢后残余金属的脱除方法,其特征在于:所述水溶性螯合酸/盐为乙二胺四乙酸及其钠盐、羟乙基乙二胺三乙酸及其钠盐、柠檬酸及其钠盐、酒石酸、琥珀酸、苹果酸、乌头酸中的一种或二种以上任意组合。
5.根据权利要求1所述不饱和聚合物加氢后残余金属的脱除方法,其特征在于:所述羧酸为丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、甲基戊酸、甲基辛酸、乙基辛酸、甲基壬酸、乙基壬酸、甲基癸酸、乙基癸酸、环己酸、环辛酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、癸二酸、苯甲酸、甲苯甲酸、对叔丁基苯甲酸中的一种或二种以上任意组合。
6.根据权利要求1或2所述不饱和聚合物加氢后残余金属的脱除方法,其特征在于:分离采用静置分离或者离心分离,采用离心分离时,离心时间为0.5~120min,离心转速为1000~10000rpm。
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