[发明专利]一种胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量测定方法

说明书

本发明公开了一种胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量测定方法，包括色谱条件，对照品溶液的制备，供试品溶液的制备和测定法等步骤。本发明提供了胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量测定方法，将胶囊皮经水溶解，四氢呋喃和无水乙醇提取，再经Csubgt;18/subgt;固相萃取柱净化后，用高效液相色谱仪分析，采用外标法定量即得。通过对辣椒总碱的含量测定方法进行线性、精密度、耐用性试验（稳定性）、专属性试验(空白)、检出限、定量限、准确度（回收率）试验，均符合GB/T27404‑2008《实验室质量控制规范》的要求。本发明方法科学有效，能够有效、准确的检测出胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量，对胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量起到质量控制的目的。

技术领域

本发明属于保健品技术领域，具体涉及一种胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量测定方法。

背景技术

软胶囊是继片、针剂后发展起来的一种新剂型，属于胶囊剂的一种包装方式，常见于药品或保健食品。它是将液体药物或液果体药物经处理密封于软质囊材中而制成的一种胶囊剂。软质囊材是由胶囊用明胶、甘油或其他适宜的药用辅料单独或混合制成。

辣椒色素以辣椒果皮及其制品为原料，经萃取、过滤、浓缩、脱辣椒总碱等工艺制成。辣椒色素属于天然食品色素，广泛应用于食品、胶囊囊材、纺织品等领域。在胶囊囊材中辣椒色素的使用需要对其进行有效的控制，以满足质量要求。辣椒色素主要以辣椒碱作为其质量控制指标，但目前，尚未发现通过检测胶囊囊材中辣椒总碱的含量来控制辣椒色素的使用的文献报道。

因此，有必要研究一种胶囊剂的囊材中辣椒总碱的检测方法，以有效控制囊材中辣椒色素的使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量测定方法，该方法能够有效、准确的检测出胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量，有利于实现对胶囊剂的囊材中的辣椒色素进行有效的检测和控制。

本发明是通过以下技术方案实现：

一种胶囊剂的囊材中辣椒总碱的含量测定方法，包括以下步骤：

（1）对照品溶液制备：精密称取对照品降二氢辣椒碱、辣椒碱和二氢辣椒碱，加入适量无水乙醇制成对照品溶液，即得；

（2）供试液制备：精密称取胶囊剂样品，加入正己烷洗去胶囊内容物，得到胶囊皮；将胶囊皮挥发至无正己烷后，加入水超声至胶囊皮完全溶解，取出，加入四氢呋喃混匀，用无水乙醇定容，混匀后离心，收集上清液；精密移取上清液，通过C₁₈固相萃取柱，用无水乙醇洗脱萃取柱，洗脱液合并；将洗脱液氮吹至近干，加入1%乙酸和乙腈混合制成的稀释液，涡旋溶解并定容，摇匀，经滤膜过滤，即得供试液；

（3）色谱条件：C18色谱柱；检测波长280nm；以乙腈为流动相A，以1%乙酸溶液为流动相B，梯度洗脱，洗脱程序如下表1所示；

（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试液各20μL，依上述色谱条件进行测定，采用外标法计算，即得。

优选的，步骤（2）中，所述超声的温度为40-70℃。

优选的，步骤（2）中，所述离心的转速为5000-10000r/min，离心的时间为2-5min。

优选的，步骤（2）中，所述氮吹的温度为40-60℃。

优选的，步骤（2）中，所述稀释液中，1%乙酸和乙腈的体积比为（3-7）：（3-7），优选为1:1，接近初始流动相的比例，有利于色谱峰的峰型更好。

优选的，步骤（2）中，C₁₈固相萃取柱的填料为500mg，柱体积为6mL，使用前用无水乙醇活化，以除去C₁₈固相萃取柱自身的一些杂质。

优选的，步骤（3）中，柱温为25-35℃，流速为0.8-1.2 mL/min。