[发明专利]一种同时测定烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素的检测方法有效
申请号: | 202010481684.7 | 申请日: | 2020-06-01 |
公开(公告)号: | CN111537662B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 陈晶波;曹毅;朱怀远;陶海涛;张华;沈晓晨;吴洋;朱龙杰 | 申请(专利权)人: | 江苏中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96 |
代理公司: | 浙江千克知识产权代理有限公司 33246 | 代理人: | 裴金华 |
地址: | 210019 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 烟草 制品 纤维素 木质素 检测 方法 | ||
1.一种同时测定烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将烟草及烟草制品粉碎后混匀,称取质量m烟末样品于漏斗中;
(2)对所述烟末样品用5~50mL 5%醋酸水溶液酸洗,在温度28~32℃下超声萃取25~35min后去除滤液,滤渣洗涤至中性,得到第一滤渣;
(3)向承载所述第一滤渣的所述漏斗中加入10~40mL 80%乙醇-饱和NaCl溶液,在温度78~82℃下超声萃取25~35min后去除滤液,滤渣洗涤至中性,烘干后得到烘干样品;
(4)向承载所述烘干样品的所述漏斗中加入2~10mL 72%的H2SO4溶液,在20~50℃下超声水解0.5~2h;继续向所述漏斗中加入10~40mL蒸馏水用于稀释H2SO4溶液,在90~110℃下水解0.5~2h,得水解液;
(5)取水解液过滤得上清液和第二滤渣,将所述第二滤渣洗涤至中性,然后烘干称重,得到质量为m1的第一残渣;继续将所述第一残渣灰化处理,得到质量为m2的第二残渣;将所述上清液用滤膜过滤后采用离子色谱仪对滤液进行木糖、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖和半乳糖的含量检测;
(6)根据公式分别计算得到纤维素、半纤维素以及木质素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素的检测方法,其特征在于,所述离子色谱分析条件包括:
色谱柱:DionexCarbopac PA20 3mm×150 mm;
保护柱:DionexCarbopac PA20 3mm×30 mm;
梯度流动相:流动相A:水、流动相B: 250mmol/LNaOH;
流动相A:流动相B=99:1或流动相A:流动相B=20:80;
进样量:25μL。
3.根据权利要求2所述的一种同时测定烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素的检测方法,其特征在于,所述离子色谱分析条件还包括:
数据采集频率:1.00Hz;
金工作电极,pH/Ag/AgCl参比电极,脉冲安培检测方式,四电位波形如下:
。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素的检测方法,其特征在于,所述纤维素、半纤维素含量计算公式包括:
纤维素:
;
半纤维素:;
其中,C葡萄糖、C阿拉伯糖、C木糖、C半乳糖、C甘露糖为离子色谱检测出的含量,0.9、0.88为转化系数,V为硫酸酸解时溶液体积。
5.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素的检测方法,其特征在于,所述木质素含量计算公式包括:
。
6.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素的检测方法,其特征在于,所述漏斗为具塞G3砂芯漏斗。
7.根据权利要求1所述的一种同时测定烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素和木质素的检测方法,其特征在于,所述步骤(5)采用的滤膜为水相,规格包括0.22µm和0.45µm中的一种。
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