[发明专利]一种消旋酮异亮氨酸钙及其中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202010480075.X | 申请日： | 2020-05-30 |
| 公开（公告）号： | CN113735727A | 公开（公告）日： | 2021-12-03 |
| 发明（设计）人： | 刘志东;霍玉魁;李志刚;吕振远;李正杰 | 申请（专利权）人： | 北京福元医药股份有限公司沧州分公司 |
| 主分类号： | C07C227/20 | 分类号： | C07C227/20;C07C229/08;C07D233/74 |
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| 地址： | 061108 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 消旋酮 异亮氨酸 及其 中间体 制备 方法 | ||
1.一种消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）海因与丁酮在氨水中反应，得到包含消旋酮异亮氨酸钙中间体亚仲丁基海因的反应混合物；
（2）向步骤（1）的所述反应混合物中加入强碱反应，得到消旋酮异亮氨酸钙中间体消旋酮异亮氨酸盐。
2.根据权利要求1所述的消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氨水中氨的质量分数是10~28%。
3.根据权利要求1所述的消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述海因，丁酮与氨的摩尔比为1:1.0~1.5:0.5~1.5。
4.根据权利要求1所述的消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述催化反应温度为50～70℃。
5.根据权利要求4所述的消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述催化反应温度为55～60℃。
6.根据权利要求1所述的消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述亚仲丁基海因与碱是在微负压条件下反应，所述微负压是-0.1MPa～-0.05MPa。
7.根据权利要求1所述的消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度是60～85℃。
8.根据权利要求1所述的消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，反应溶剂包括水，乙醇，异丙醇，甲醇中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述强碱包括氢氧化钠，氢氧化钾和氢氧化锂中的一种。
10.根据权利要求1所述的消旋酮异亮氨酸钙中间体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述海因与强碱的摩尔比为1:1.5～3。
11.一种消旋酮异亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，将权利要求1～10所述方法得到的消旋酮异亮氨酸盐与钙盐反应，得消旋酮异亮氨酸钙。
12.根据权利要求11所述的消旋酮异亮氨酸钙的制备方法，其特征在于，所述钙盐选自氯化钙，醋酸钙，枸橼酸钙中的一种。
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