[发明专利]一种端羟基含氟丙烯酸酯低聚物及其制备方法在审
申请号: | 202010478903.6 | 申请日: | 2020-05-29 |
公开(公告)号: | CN111607027A | 公开(公告)日: | 2020-09-01 |
发明(设计)人: | 刘慧慧;罗观;李尚斌;崔玉涛;白永平 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院化工材料研究所;哈尔滨工业大学无锡新材料研究院 |
主分类号: | C08F120/24 | 分类号: | C08F120/24;C08F2/38 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 胡慧东 |
地址: | 621000*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 丙烯酸酯 低聚物 及其 制备 方法 | ||
1.一种端羟基含氟丙烯酸酯低聚物,其特征在于:结构式如下:
其中,R1为碘转移剂中间链段,R2为丙烯酸或甲基丙烯酸部分结构,Rf1和Rf2为含氟链段,R3与R4为含羟基的封端剂或引发剂链段,n为重复单元数;
R1可以为如下结构中的任意一种:
R2的结构式为:
Rf1和Rf2为碳原子数为1~20的含氟烷基或不含氟烷基,且两个链段的碳原子数可以相同或不同。
2.一种端羟基含氟丙烯酸酯低聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按照重量份配比称取各组分:
(2)将含氟丙烯酸酯类单体、含碘链转移剂溶于部分溶剂中,部分溶剂占溶剂总重量的50%~70%;随后将含有端羟基偶氮类引发剂的剩余溶剂滴入,滴加时间为0.5~3h,随后搅拌并升温至50~90℃,避光通氮气恒温反应4~24h;
(3)降温至30~60℃,加入无机盐,加入含羟基巯基醇类功能单体,避光反应0.5~3h,随后减压蒸馏除去溶剂,得中间聚合物;
(4)将中间聚合物溶于含过硫酸盐的去离子水溶液中,搅拌均匀并静置24h,随后过滤除去水溶液并将所得到的滤饼用正庚烷冲洗,冲洗后的产物置于40±2℃的干燥箱中干燥20h以上,即得到端羟基含氟丙烯酸酯低聚物产物。
3.根据权利要求2所述的端羟基含氟丙烯酸酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述含氟丙烯酸酯单体的结构通式如下:
其中,R5为甲基或氢基,R6为碳原子数为1~20的含氟烷基。
4.根据权利要求2所述的端羟基含氟丙烯酸酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述端羟基偶氮类引发剂为4,4’-偶氮双(4-氰基戊醇)、2,2’-偶氮(2-甲基-N-(2-羟基乙基)丙酰胺)、双(2-羟乙基)2,2’-偶氮二异丁酸酯一种或多种。
5.根据权利要求2所述的端羟基含氟丙烯酸酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述含羟基巯基醇类功能单体的结构通式如下:
HS-R7-OH
其中,R7为碳原子数2-15个的亚甲基。
6.根据权利要求2所述的端羟基含氟丙烯酸酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二甲基甲酰胺、三氟甲苯、乙酸丁酯、乙腈中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的端羟基含氟丙烯酸酯低聚物的制备方法,其特征在于,所述无机盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氧化钙中的一种或多种。
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