[发明专利]一种黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料的制备方法，其特征在于：先将黑磷纳米片与钛酸四丁酯混合后，加入分散剂，使得黑磷与钛酸四丁酯混合形成混合分散液；将混合分散液在水热条件下进行反应后，钛酸四丁酯在水热条件下生成的二氧化钛覆盖在黑磷纳米片表面，形成二氧化钛包覆黑磷载体，得到黑磷@二氧化钛复合材料；接着将黑磷@二氧化钛复合材料加入贵金属前驱体溶液中搅拌，然后调节pH至碱性后，加入还原剂将贵金属在黑磷@二氧化钛复合材料表面还原，得到黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料；

所述的黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料的制备方法，具体为以下步骤：

（1）在温度为0~15℃的条件下，将黑磷固体通过超声粉碎机分散在有机溶剂中，得到黑磷分散液；

（2）将步骤（1）中得到的黑磷分散液与钛酸四丁酯混合后加入表面活性剂，通过机械搅拌均匀形成混合分散液；

（3）将步骤（2）中得到的混合分散液进行水热反应，反应结束后，得到黑磷@二氧化钛复合材料溶液；

（4）将步骤（3）中得到的黑磷@二氧化钛复合材料溶液加入贵金属前驱体溶液后，超声搅拌，调节pH至碱性，加入还原剂，继续搅拌，使贵金属在黑磷@二氧化钛复合材料表面还原，得到复合材料；

（5）将步骤（4）中得到的复合材料进行离心，洗涤和干燥，得黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料；

所述步骤（1）中，黑磷分散液中黑磷浓度为2~5 mg·mL ^-1；所述有机溶剂为N-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺；

所述步骤（2）中，黑磷分散液与钛酸四丁酯的体积比为60~200 : 1~3；

所述步骤（2）中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵；

所述步骤（3）中，水热反应的时间为12~24 h，水热的温度为100~200℃。

2.根据权利要求1所述的黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，贵金属前驱体中的贵金属为铂、钯、金或银中的其中的一种，前驱体中贵金属的质量为黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料的10~30%。

3.根据权利要求1所述的黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，调节pH是采用NaOH进行调节，并调节pH至9~11；所述步骤（4）中，还原剂为水合肼、硼氢化钾或硼氢化钠中的其中一种。

4.根据权利要求1所述的黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，干燥为真空干燥，真空干燥的温度为30~60℃，干燥的时间为6~12 h。

5.如权利要求1-4中任意一项所述的黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料制备方法的应用，其特征在于：所述黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料制备方法制备得到的黑磷@二氧化钛负载贵金属复合材料在制备直接醇燃料电池催化剂中的应用。