[发明专利]一种 1,8-萘二胺修饰电极的制备方法及其在银离子检测中的应用

说明书

本发明提供了一种1，8‑萘二胺修饰电极的制备方法及其在银离子检测中的应用。具体采用直接混合法制得1，8‑萘二胺修饰电极，在0.1mol/L的硝酸溶液中进行电化学聚合，使1，8‑萘二胺单体在碳糊电极本体内部形成聚合物，可实现对银离子的精准测定，并建立了微分脉冲伏安法测定银离子的检测方法。电极具有灵敏高、检出限低、抗干扰性能强等优点，电极测定银离子的线性范围为5.4‑540μg/L，检出限为3.132μg/L。

技术领域

本发明属于金属离子检测技术领域，具体涉及一种1，8-萘二胺修饰电极的制备方法及其在银离子检测中的应用。

背景技术

银具有杀菌和抑菌作用，可作为饮水消毒剂。水流经含银的净水剂后，可使水中银的含量显著增加，有时可达50μg/L。人体摄入过量的银可使皮肤、虹膜和粘膜着色引起中毒。我国规定饮用水中银含量不得超过50μg/L，开发痕量银的分析检测技术是必要的。

国家标准采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)分析生活饮用水和饮用矿泉水中的微量、痕量银。近年来，流动注射、液-液萃取的应用进一步提高了检测灵敏度。火焰原子吸收光谱法也可用于微量、痕量银的测定。目前测定银离子的常规方法还有分光光度法、电化学分析法、液相色谱法等。以上方法都存在操作复杂、费时费力、检测成本较高等不足之处。其中电化学分析法中，主要是采用化学修饰电极对水中的银离子进行测定，以杯芳烃及其衍生物、EDTA、BNSAO(Schiff 试剂)、Dowex(强银离子交换树脂)、肼的衍生物、S₂O₂-硫醚作为修饰剂，利用它们对银离子的络合等作用，具有对银离子的分子识别功能，可将银离子富集于修饰电极表面，再阳极溶出，从而建立银离子的测定方法。总体来说，电化学法具有操作简单、检测成本低廉、灵敏度高等优点。

聚萘二胺是继聚苯胺和聚吡咯之后的又一类新型导电高分子，其聚合物中含有大量活性自由胺基和亚胺基，具有对重金属离子(如银离子、铅离子、汞离子、铜离子等)的络合和还原吸附功能，将聚萘二胺应用于电化学法检测银离子具有一定的实际意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种1，8-萘二胺修饰电极的制备方法。

具体包括以下步骤：将1，8-萘二胺单体用2-3滴乙氰溶解，加入PVC粉末和适量四氢呋喃，待溶解完全后再加入石墨粉，待溶剂挥发干后调制均匀，将得到的碳糊状物质压入电极管的顶端凹槽，填充紧密，在称量纸上打磨光滑，用水清洗后置入0.10mol/L硝酸溶液中进行电聚合，常温下晾干，即制得所述修饰电极。

1，8-萘二胺单体的用量影像修饰电极检测银离子的性能。1，8-萘二胺单体作为银离子的富集剂，掺杂在石墨粉中的1，8-萘二胺单体经电聚合后在碳糊电极本体内部形成聚合物。当1，8-萘二胺单体用量由PVC和石墨粉质量之和的0％递增至3％时，电极对富集离子的响应值先逐渐增加再逐渐减小，在1％时达到最大，即1，8-萘二胺单体用量为PVC和石墨粉质量之和的1％时，修饰电极对银离子的响应性能最好。

进一步，1，8-萘二胺单体用量为PVC和石墨粉质量之和的0.5％-3％。

优选的，1，8-萘二胺单体用量为PVC和石墨粉质量之和的1％。

进一步，PVC和石墨粉的质量比为1∶15。

本发明的另一目的是提供一种1，8-萘二胺修饰电极在银离子检测中的应用方法。

1，8-萘二胺修饰电极可作为银离子传感器进行水体中银离子的检测。

可将本发明制备的1，8-萘二胺修饰电极作为工作电极，安装修饰铂的对电极和修饰银-氢化银的参比电极，制成检测银离子的传感器装置。