[发明专利]一种口含烟中维生素E和维生素E醋酸酯的同时测定方法

说明书

一种口含烟中维生素E和维生素E醋酸酯的同时测定方法，其特征在于：准确称取一定量的口含烟样品，使用含内标物质的有机溶液进行萃取，萃取完成后离心，取1mL上清液到2mL色谱瓶中，通过气相色谱‑质谱联用/选择离子监测模式（GC‑MS/SIM）同时定量检测口含烟中的维生素E和维生素E醋酸酯的含量。本方法的优点是：所需较少的样品量和试剂用量，不需要进行样品衍生和皂化，操作简单快捷，短时高效，分析灵敏度高，加标回收率高，精密度好，适用于大批量口含烟样品的分析，可实现口含烟中维生素E和维生素E醋酸酯的同时测定。

技术领域

本发明涉及口含烟中维生素E和维生素E醋酸酯的定量分析方法，属于烟草化学的领域。

背景技术

口含烟是一类通过口腔使用的无烟气烟草制品，它主要是40%~45%的烟粉或烟草提取物、30%以上的水、以及少量的保润剂、无机盐、香料等功能性成分等组成。其产品形式包括美式湿含烟（moist snuff）、 瑞典含烟（snus）、含化型烟草制品（dissolvabletobacco products， DSP）、胶基式烟草制品（口香糖型）、嚼烟、干含烟（Dry snuff）等。该类产品与传统卷烟的区别在于消费者可直接含服或咀嚼消费此类产品，不用燃烧，所以不会产生“环境烟草烟气”，对于公众和环境几乎无影响。近些年，世界卫生组织烟草控制框架公约(WHO FCTC)禁止烟草烟气在公共场所扩散等限制和禁令对传统卷烟造成了很大的冲击。在这种背景之下，口含烟已经成为国际烟草行业一个重要的发展方向。

维生素E和维生素E醋酸酯在一些口含烟中会作为一种抗氧化剂使用（一种含爆珠的加热非燃烧烟和口含烟两用的胶囊，中国专利， CN 108323795 A）。维生素E，又名生育酚，是一类脂溶性维生素，是最主要的抗氧化剂之一，多溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于去离子水，对热、酸稳定，对碱不稳定。它具有调节人体荷尔蒙分泌，抗氧化保护机体细胞免受自由基的毒害，延缓衰老，预防器质性衰退疾病、增进免疫系统和神经系统的功能，促进细胞生长和分裂等多种功效，是人类一种必不可少的维生素。维生素E醋酸酯是维生素E的一种衍生物，它具有显著的抗氧化、消除体内游离基、预防癌症发生、提高机体免疫力等功能。它的稳定性和生理活性高于维生素E，通常作为维生素E替代品而广泛用于医药、食品和化妆品等方面。

国内外关于维生素E分析方法的报道很多，主要集中在食品、保健品、化妆品等行业的检测中（李翔, 王星, 蔡天培, 等.化妆品中维生素E含量测定方法的比较研究[ J] .色谱, 2004, 22 ( 1) :96 -96；吴生齐, 王坤.紫外分光光度法测定维生素E胶丸中维生素E的含量[ J] .宁夏医学杂志, 2004, 26 ( 11) :737 -737；王晖, 刘红河, 尹江伟.HPLC用于食品中维生素A和维生素E的测定[ J] .中国热带医学, 2006, 6 ( 5) : 856 -857.），许多食品和饮料中已有维生素E和维生素E醋酸酯的使用限量标准（GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》），关于烟草中维生素E的测定，陈开波等（烟草中α-生育酚的毛细管气相色谱测定．烟草科技，2005, (8)：21-23．）采用气相色谱法测定了烟草中维生素E的含量，由于烟草中维生素E的含量较低，而烟草基质有比较复杂，该方法容易出现假阳性的结果。张怀宝等（ 一种同时提取并测定烟草西柏三烯二醇、维生素E、植物甾醇的方法。中国专利， CN 106124648 A.）采用皂化衍生的方法同时提取并测定烟草西柏三烯二醇、维生素E和植物甾醇，这个方法前处理需要衍生，比较复杂耗时。马戎（高效液相色谱法测定烟草中的维生素E. 产业与科技论坛 2013, 12 (4):99-101.）、刘悍等（天然维生素E的提取工艺与检测技术[ J] .化工时刊, 2008, 22 ( 11) : 53 -55.）采用高效液相色谱法测定了烟草中的维生素E，液相色谱法相对于气相色谱法，耗费试剂量较大，对环境的污染相对较大。由于气相色谱-质谱联用仪器较为普遍，方法使用的可操作性强，质谱的选择离子监测模式减低了基质干扰，提高了灵敏度，对样品没有假阳性的判定，因此是测定选择气相色谱-质谱联用法测定维生素E和维生素E醋酸酯是一种准确可靠、易于实现的理想方法。