[发明专利]低成本多级孔SAPO-34分子筛及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202010475250.6 | 申请日: | 2020-05-29 |
| 公开(公告)号: | CN111659251A | 公开(公告)日: | 2020-09-15 |
| 发明(设计)人: | 姚露;蒋文举;姚程;杨林;江霞 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | B01D53/86 | 分类号: | B01D53/86;B01D53/56;B01J29/85;C01B37/08;C01B39/54 |
| 代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 张小丽 |
| 地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 低成本 多级 sapo 34 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.低成本多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、锂硅粉经酸洗涤、干燥和过筛,得粉料;
B、将水与磷源混合均匀,得磷源液;
C、将步骤A所得粉料和步骤B所得磷源液混合,然后在搅拌状态下加入模板剂,混合均匀,得混合液;
D、步骤C所得混合液经室温陈化后,升温进行水热晶化,得晶化液;
E、步骤D所得晶化液经冷却、洗涤、过滤、干燥和煅烧,得低成本多级孔SAPO-34分子筛。
2.根据权利要求1所述低成本多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤A中,至少满足下列一项:
所述酸为盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种;
所述酸的浓度为1~5mol/L;
所述锂硅粉中活性SiO2和Al2O3的总质量占比不小于65%。
3.根据权利要求1所述低成本多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤A所述锂硅粉、步骤B所述水、步骤B所述磷源和步骤C所述模板剂的加入量,按步骤C所述混合液中Al2O3、H3PO4、SiO2、三乙胺和H2O的摩尔比为1.0:1.5~2.5:0~1.5:1~5:30~100控制;优选为1.0:1.8~2.2:0.6~1.0:2.7~3.3:40~60。
4.根据权利要求3所述低成本多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:当锂硅粉中Al2O3不足时,在步骤B中补加铝源,并混合均匀。
5.根据权利要求4所述低成本多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:所述铝源为拟薄水铝石、薄水铝石、氧化铝、氢氧化铝、铝溶胶或可溶性铝盐中的至少一种;优选为氧化铝。
6.根据权利要求1所述低成本多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:至少满足下列一项:
步骤B中,所述磷源为磷酸、磷酸铵盐、亚磷酸盐或者可溶性金属磷酸盐中的至少一种;优选为质量分数为80~90%的磷酸;
步骤C中,所述模板剂为四乙基氢氧化铵、三乙胺、二乙胺或者吗啡啉中的至少一种;优选为三乙胺。
7.根据权利要求1所述低成本多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤D中,至少满足下列一项:
所述陈化的时间为0~20h;优选为8~15h;
所述升温进行水热晶化的升温速率为2~5℃/min,水热晶化的温度为160~220℃,水热晶化的时间为24~48h。
8.根据权利要求1~7任一项所述低成本多级孔SAPO-34分子筛的制备方法,其特征在于:步骤E中,至少满足下列一项:
所述洗涤为:采用水洗至物料pH为7~8;
所述煅烧为:控制空气流量为100~1000mL/min,煅烧温度为450~600℃,煅烧时间为2~10h。
9.权利要求1~8任一项所述方法制备所得的低成本多级孔SAPO-34分子筛,其特征在于:所述SAPO-34分子筛的粒尺寸为2~10μm,比表面积为20~300m2/g,介孔率为20~100%,总孔容为0.1~0.3cm3/g,平均孔径为6.5~14.6nm。
10.权利要求1~8任一项所述方法制备所得的低成本多级孔SAPO-34分子筛在低温脱硝领域的应用。
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