[发明专利]一种采用化学气相沉积法制备碳化锆晶须的方法

说明书

本发明涉及一种采用化学气相沉积法制备碳化锆晶须的方法，利用化学气相沉积法工艺可控的优点，通过设置合适的温度、压力、前驱体输入量，搭配合适的气体流量比例，制备出形貌和尺寸优良的ZrC晶须。从所制备的形貌图3中可以看到，所得到的晶须形貌整齐，杆部为规则的四棱柱形，顶部有半球形的催化剂小液滴。晶须直径约为1～2μm，长度约为10～50μm。同时该方法借助气体绕镀性好的优势，所获得的ZrC晶须分布均匀，产量大。由图2可看出，所得的晶须生长密集，且均匀分布在碳碳基体的表面。同时，晶须制备所需温度低，便于生产制造。

技术领域

本发明属于碳化锆晶须制备领域，涉及一种采用化学气相沉积法制备碳化锆晶须的方法。

背景技术

ZrC陶瓷具有高强度、高硬度良好的导热、导电性能，同时还具有高熔点(3540℃)和较低的密度，在高温下具有较低的蒸汽压，能够在较长时间内保持稳定的状态。因此，ZrC陶瓷在高温陶瓷、电极材料、核电材料等领域具有广阔的应用前景。基于块体材料的一系列优点，一维ZrC晶须材料因其在微米尺度下独特的几何特性，使其在电学、光学和力学等方面具有更加优异的性能和新的特性。同时，由于一维材料的线性特性，ZrC晶须还可作为复合材料的增强相，通过使纹偏转或终止裂纹来增韧材料。文献1“Study on the synthesisand growth mechanisms of the refractory ZrC whiskers, Liang Xu,ChuanzhenHuang,Hanlian Liu,Bin Zou,Hongtao Zhu,Guolong Zhao,Jun Wang.Int.Journal ofRefractory Metals and Hard Materials,2014,42:116-119.”公开了一种以氧化锆，碳黑，Ni，NaF为原料，用碳热还原法制备ZrC晶须的方法。该方法制备所得的晶须，XRD峰表征出晶型较好的ZrC，但所得晶须形貌较差，晶须很短。此外晶须产量低，在基体上只有少量覆盖，并存在团聚的现象。文献2“In-situ homogeneous growth of ZrC nanowires oncarbon cloth and their effects on flexural properties of carbon/carboncomposites,Ningning Yan,Xiaohong Shi,Kun Li,Qiangang Fu,Wei Xie, HongruiZhang,Qiang Song.Composites Part B,2018,154:200-208.”公开了一种前驱体热解在碳布上合成ZrC晶须的方法。该方法采用ZrC前驱体为ZrC源，以六水合硝酸镍为催化剂为催化剂，将其溶解在丙酮中。将碳布浸泡在配置的丙酮溶液中一定时间后取出，在1500-1600℃下在H₂和Ar气氛下热处理2h得到ZrC晶须。所制备的晶须直径约1μm，纯度较高。但是晶须形状蜷曲杂乱，且产量低，零星地分布在碳纤维上。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种采用化学气相沉积法制备碳化锆晶须的方法，克服现有ZrC晶须制备所存在的产量低，均匀性差，形貌差，纯度不高等缺陷，提出一种可以获得高产量，分布均匀，生产周期较短，纯度高，形貌良好且具有一定长径比的ZrC晶须制备工艺方法。

技术方案

一种采用化学气相沉积法制备碳化锆晶须的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将清洗干净并烘干的炭质基底浸泡在Ni(NO₃)₂乙醇溶液或Ni(NO₃)₂水溶液中，静置3～8h，取出后烘干；