[发明专利]一种制备维生素E的方法

说明书

本发明提供一种制备维生素E的方法。所述方法，包括以下步骤：在催化剂和助催化剂存在下，2,3,5‑三甲基氢醌与异植物醇反应得到维生素E。所述催化剂为金属氧化物负载的杂多酸和有机膦化合物。所述有机膦化合物为叔膦化合物，优选三苯基膦。所用催化剂便于回收重复利用，对设备腐蚀小，产物稳定性好。能够抑制副产物生成，具有产物选择性高的特点。

技术领域

本发明属于精细化工合成领域，具体涉及维生素E的制备方法。

背景技术

维生素E(Vitamin E or VE)是人们最早发现的维生素之一，自19世纪20年代首次发现以来，其生产与应用一直是维生素领域的研究热点。维生素E作为一种高效的抗氧化剂，在食品、化妆品、饲料等领域有着广泛的用途。维生素E分为天然VE和合成VE两种。人们获取维生素E的80％都是来自合成维生素E，合成维生素E指的是α-生育酚，而天然的维生素E只占20％左右。目前几乎工业上所有的维生素E的化学合成都是以三甲基氢醌与异植物醇为原料，通过缩合反应合成。

中国专利CN103396392A提供了一种使用2,3,5-三甲基氢醌与异植物醇在氧化镁负载二氧化硅作为催化剂的条件下，通过反应可以制得维生素E。其制备工艺中两种原料2,3,5-三甲基氢醌与异植物醇同时一次投入反应体系，而异植物醇不稳定，使异植物醇转化为其他杂质的风险增高。

欧洲专利EP603695提供了在液态或超临界二氧化碳体系中，以酸性催化剂盐酸、氯化锌与离子交换剂为催化剂，通过三甲基氢醌和异植物醇通过缩合反应合成维生素E。该工艺操作过程较为复杂，催化剂回收套用困难，存在设备腐蚀严重与废液处理麻烦的问题。

美国专利US6369242中描述使用三氟甲磺酸做催化剂，催化合成α-生育酚，此方法由于三氟甲磺酸有较强的酸性，在高温条件下异植物醇很容易脱水，产生副产物，影响产品收率，而且在强酸条件下，对生产设备要求较高，不适合工业化生产。

中国专利CN105820149A提供了一种金属催化剂制备α-生育酚的方法。所述方法使用2,3,5-三甲基氢醌与异植物醇在溶剂和金属催化剂的作用下，反应生成α-生育酚，其中2,3,5-三甲基氢醌与异植物醇的摩尔比为5:1至2:1。该工艺原料2,3,5-三甲基氢醌大大过量，反应结束需要将2,3,5-三甲基氢醌回收再利用，使得反应与分离能耗增大。

综上可以看出，目前制备维生素E的方法存在原料易变质、工艺操作过程较为复杂、催化剂回收套用困难、存在设备腐蚀严重、废液处理麻烦和反应与分离能耗增大等问题。因此，需要寻求一种新的维生素E的制备方法解决上述技术问题。

发明内容

本发明提供一种制备维生素E的方法，该方法具有副产物选择性低，产物选择性高，催化剂用量小，催化剂易回收，原料利用率高，绿色环保，对设备腐蚀性小等优点。

本发明还提供一种制备维生素E的催化剂和助催化剂体系。催化效率高，抑制副产物，产品选择性高。

本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：

本发明提供一种制备维生素E的方法，在催化剂和助催化剂存在下，2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)与异植物醇(IPL)反应得到维生素E(VE)。

本发明中，所述2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)与异植物醇(IPL)结构式如下所示：

目标产物维生素E的结构式如下所示：

优选的，本发明所述的方法在溶剂存在下进行，所述溶剂为正戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚、甲苯、苯、二甲苯中的一种或多种。所述溶剂和所述2,3,5-三甲基氢醌的质量比为1:1-10:1，更优选2:1-6:1。

本发明所述催化剂为金属氧化物负载的杂多酸和有机膦化合物。