[发明专利]一种离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备及应用

说明书

本发明公开一种离子液体‑DNPH‑MOFs吸附剂的制备及应用，其制备方法包括以下步骤：金属框架有机物(MOFs)的合成、离子液体‑MOFs的合成、DNPH‑MOFs@ILs的制备、装管；本发明以多孔MOFs材料取代硅胶载体，增加了载体的比表面积，从而提高了采样效率；MOFs表面覆盖了一层酸性离子液体并在最外层涂覆浸渍DNPH，增加了DNPH在MOFs表面的附着力；在采样管的进气端口加入碘化钾粉末避免了臭氧对醛酮吸收的影响问题。

技术领域

本发明属于大气环境中醛酮污染物检测分析技术领域，具体涉及一种离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备及应用。

背景技术

大气污染是全球性的环境污染问题之一，我国大气污染物的典型排放来源有机动车排放、油品挥发过程、溶剂使用源、燃烧源以及工业行业等，大多数大气污染物如芳香族化合物、卤代烃、多环芳烃、醛类、醇类和酮类等都具有高毒性，可通过皮肤接触、呼吸以及饮食等途径影响人体健康，引发急性中毒(出现头痛、头晕、恶心等)、慢性中毒(引发哮喘、神经系统损害以及白血病)甚至致畸致癌。

大气中醛酮污染物的含量已被认为是评估室内和室外环境空气质量的重要参数。因此，监测不同环境空气中醛酮污染物浓度对于确定暴露水平和评估相关健康风险至关重要。

国内外研究机构与环保部门普遍采用美国环保署EPATO-11A方法来检测醛酮污染物的大气浓度，在这种方法中，通常使用Waters公司生产的Sep-Pak硅胶吸附管采集醛酮污染物。但是该采集方法普遍存在以下缺陷：(1)所用硅胶吸附管内填充硅胶粒径细小，导致采样流量很小(一般小于1L/min)，所需采样时间过长(一般大于120min)；(2)该硅胶吸附管容量小，过长的样品采集时间能够导致吸附管中醛酮衍生物的量发生不确定性变化，从而对大气醛酮污染物浓度的定量产生不可预知的负面影响；(3)空气中的臭氧对醛酮的吸收造成影响。

发明内容

基于上述技术问题，本发明提供一种离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备及应用。

本发明的技术方案之一，一种离子液体-DNPH-MOFs吸附剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备金属框架有机物MOFs；

(2)将离子液体分散于分散溶剂中，加入步骤(1)制备的金属框架有机物MOFs，混合均匀后，搅拌条件下回流反应，反应完成后旋蒸得MOFs@ILs；

(3)将2,4-二硝基苯肼(DNPH)置于溶剂中充分溶解后，加入步骤(2)制备的MOFs@ILs，氮气氛围下加热反应后去除溶剂得DNPH-MOFs@ILs；

(4)取步骤(3)制得的DNPH-MOFs@ILs固体装入一端已塞有玻璃棉的玻璃管中，用少量玻璃棉阻断后，再装入固体碘化钾，然后用玻璃棉堵塞，密封两端，得所述离子液体-DNPH-MOFs吸附剂。

优选的，所述步骤(1)包括以下步骤：

a.将Cu(NO₃)₂·3H₂O、FeCl₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂·3H₂O溶解于去离子水中，搅拌充分溶解得到溶液A；

b.将1,3,5-苯三甲酸溶解于乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，充分溶解得到溶液B；

c.将A与B溶液混合后，85℃恒温12h，温度升至100℃恒温12h，降至室温；得到的反应产物经抽滤，洗涤后，置于乙醇中浸泡24h，再进行抽滤洗涤，真空干燥处，即获得纯净固体金属框架有机物MOFs。