[发明专利]多孔二氧化硅粒子

说明书

本发明涉及具有至的中值孔径和0.80cm³g^‑1至1.2cm³g^‑1的孔隙体积的多孔二氧化硅。本发明还涉及一种生产多孔二氧化硅的方法，其中液相分散纳米微粒二氧化硅在(i)布朗斯台德酸和具有两个或更多个伯胺或仲胺基团的胺化合物或(ii)氨基酸存在下胶凝。本发明进一步涉及多孔二氧化硅作为用于分离的固定相的用途，还涉及含有多孔二氧化硅的分离柱或容器。

技术领域

本发明涉及包含多孔二氧化硅粒子的材料和它们的生产方法。该粒子可原样或在表面改性后用于许多用途，特别是作为色谱分离技术中的固定相。

背景技术

基于二氧化硅的材料常用于许多用途，例如作为色谱法中的固定相、作为催化剂或催化剂载体或作为离子交换剂。不同用途具有不同的要求，例如粒子纯度、碱金属含量、孔隙特征和机械强度。

二氧化硅的一个优点在于其性能可高度定制，例如通过改变其孔隙特征或通过将表面化学改性。这例如在分离用途中非常有用，因为这样的通用性使其能够用于许多不同类型的分离。

制造适用于分离技术的多孔二氧化硅材料的常用途径是例如通过溶胶-凝胶化学，其中二氧化硅前体，如纳米粒子或胶体二氧化硅在受控条件下胶凝。这样的技术描述在EP0298062中。这通常产生具有至多的平均孔径的多孔二氧化硅。这样的二氧化硅可用于分离相对较小的分子，例如具有10000或更小的分子量的那些。但是，对于更大分子的分离，如分子量明显更高的蛋白质，通常大于并且经常为大约的较大孔隙是优选的。

尽管这样的较大孔隙材料可通过二氧化硅前体材料(例如孔径为大约的材料)的奥斯特瓦尔德熟化制造，但这是耗时的过程并且也常常消耗本身有价值的二氧化硅，例如作为较小分子的分离介质，或作为催化剂载体。此外，为了获得具有所需特征的最终大孔隙产品，二氧化硅原材料的制造可能也需要努力和时间。

在US3855172和US4874518中描述了用于制造较大孔隙二氧化硅的其它技术。但是，现有技术材料的进一步问题在于较大孔径经常与相对较宽的孔径分布相关联，这可不利地影响机械强度。

发明概述

本发明旨在提供具有高中值或平均孔径、在确保高性能效率以及高机械强度的范围内的孔隙体积和进一步有助于改进分离效率的窄孔径分布的理想组合的改进的多孔二氧化硅材料。本发明也旨在使用这样的材料作为用于分离的固定相。本发明的目标还在于制造这样的材料的方法。

在一个方面中，本发明涉及具有至的中值孔径和0.80cm³g^-1至1.2cm³g^-1的孔隙体积的多孔二氧化硅。

在另一方面中，本发明涉及一种生产多孔二氧化硅的方法，其中液相分散纳米微粒二氧化硅在(i)布朗斯台德酸和具有两个或更多个伯胺或仲胺基团的胺化合物或(ii)氨基酸存在下胶凝。

在再一方面中，本发明涉及多孔二氧化硅作为用于分离的固定相的用途。

在再一方面中，本发明涉及含有多孔二氧化硅的分离柱或容器。

附图简述

图1是多孔材料的累积孔隙体积vs孔径的示例性曲线图，其强调如何解释D10、D50和D90值。

图2是本发明的材料和对比材料BJH脱附dV/dD孔隙体积曲线图。这两个曲线都归一化到1。

实施方案的描述

[多孔二氧化硅]

多孔二氧化硅通常包含至多10重量％的其它氧化物组分。在实施方案中，存在至多5重量％其它氧化物组分。其它氧化物组分可以是其它耐火氧化物，例如铝、钛、铁、铬、锌、锆、镁、钙和铈的氧化物。