[发明专利]一种负载型催化剂及其制备方法、催化合成N-乙基苯胺的方法有效
| 申请号: | 202010466771.5 | 申请日: | 2020-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN111558374B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
| 发明(设计)人: | 袁航空;黄永吉;石峰;赵祥涛;陈旭亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J35/10;B01J37/08;C07C209/18;C07C211/48 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 赵晓琳 |
| 地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 负载 催化剂 及其 制备 方法 催化 合成 乙基 苯胺 | ||
本发明提供一种负载型催化剂及其制备方法、催化合成N‑乙基苯胺的方法,涉及催化技术领域。本发明提供的负载型催化剂,以Cu/Al2O3为核,以SiO2为壳,所述Cu/Al2O3包括Al2O3和负载在所述Al2O3孔道内及表面的Cu。在本发明中,以SiO2为壳不仅能够强化Cu/Al2O3的稳定性,在催化合成N‑乙基苯胺的过程中,还能够在一定程度上限制目标产物N‑乙基苯胺与未反应的乙醇在Cu的活性位点上进一步碰撞生成N,N‑二乙基苯胺的速率,进而提高了N‑乙基苯胺的选择性。
技术领域
本发明涉及催化技术领域,尤其涉及一种负载型催化剂及其制备方法、催化合成N-乙基苯胺的方法。
背景技术
N-乙基苯胺是一种黄棕色透明油状液体,有苯胺气味,沸点204℃,不溶于水,可溶于大部分有机溶剂;主要作为多种染料,例如偶氮染料和三苯甲烷染料的中间体,也可以作为农药、医药、橡胶助剂和感光材料等产品的原料,近年来也有不少企业将其作为抗爆剂和抗氧化剂等用于汽油工业,是一种非常重要的化工产品。
现有技术中,N-乙基苯胺的合成主要有四种路线:苯胺和乙醛还原胺化法、苯胺与卤代乙烷反应法、苯胺和乙醇液相法、以及苯胺和乙醇气相法。但上述合成路线得到的N-乙基苯胺的选择性低,为70~90%左右。
发明内容
鉴于此,本发明的目的在于提供一种负载型催化剂及其制备方法、催化合成N-乙基苯胺的方法,本发明提供的负载型催化剂用于催化合成N-乙基苯胺,制得的N-乙基苯胺的选择性高。
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种负载型催化剂,以Cu/Al2O3为核,以SiO2为壳,所述Cu/Al2O3包括Al2O3和负载在所述Al2O3孔道内及表面的Cu。
优选地,所述Cu的质量为Cu/Al2O3的质量的0.05~0.50%。
优选地,所述SiO2的质量为负载型催化剂的质量的0.5~1.5%。
优选地,所述Al2O3的比表面积为50~200m2/g。
本发明还提供了上述技术方案所述负载型催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将可溶性Cu盐、有机溶剂和Al2O3混合后,干燥,得到固体产物;
将所述固体产物、硅酸四乙酯和乙醇混合后,与碱性pH调节剂混合,调节pH值后,得到催化剂前驱体;
将所述催化剂前驱体进行焙烧,得到所述负载型催化剂;
所述有机溶剂为丙酮或乙醇;
升温至所述焙烧的温度的升温速率为1~5℃/min。
优选地,所述焙烧的温度为400~500℃,时间为3~8h。
优选地,所述可溶性Cu盐包括硝酸铜、醋酸铜和氯化铜中的一种或多种。
优选地,所述调节后的pH值为7.5~8.0。
本发明还提供了一种催化合成N-乙基苯胺的方法,具体步骤为:
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