[发明专利]含喹啉结构的二吡唑并七元氧杂环类化合物及其合成方法有效
| 申请号: | 202010465524.3 | 申请日: | 2020-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN111440181B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
| 发明(设计)人: | 祝艳平;张秋伊;张新科;杨义杰;侬小湄;胡勇基;王宇飞;丁楚月;王艳晶;解镕基 | 申请(专利权)人: | 烟台大学 |
| 主分类号: | C07D491/147 | 分类号: | C07D491/147 |
| 代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 马国冉 |
| 地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 喹啉 结构 吡唑 七元氧杂环类 化合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种含喹啉结构的二吡唑并七元氧杂环类化合物的合成方法,其特征在于,
所述方法的合成步骤为:将如式II所示的2-甲基喹啉衍生物、如式III所示的吡唑啉-5-酮衍生物,碘以及三氟乙酸溶于溶剂中,在80-140℃下搅拌6-10h,将反应液经后处理后即得具有式Ⅰ结构的含喹啉结构的二吡唑并七元氧杂环类化合物;
其中,R为氢、卤素、烷基或芳基;R1为氢、卤素或烷基;R2为氢、甲基或乙基;
所述溶剂为DMSO。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述式Ⅰ的化合物选自如下化合物Ⅰ-1至Ⅰ-38中的一种:
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述2-甲基喹啉衍生物与吡唑啉-5-酮衍生物的摩尔比为1.0:(2.0-2.5)。
4.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述2-甲基喹啉衍生物与碘的摩尔比为1:(0.1-0.5)。
5.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述后处理为:向所述反应液中加入50mL水,萃取混合液,有机层经洗涤后收集有机相,加无水硫酸钠干燥后,减压浓缩并真空干燥,再经分离提纯即得含喹啉结构的二吡唑并七元氧杂环类化合物。
6.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述萃取的萃取剂为乙酸乙酯;所述洗涤的洗涤剂为10%硫代硫酸钠溶液;所述分离提纯为:使用乙酸乙酯和石油醚的混合物作为淋洗液进行柱层析分离提纯,所述乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:8。
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