[发明专利]一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法在审
申请号: | 202010458165.9 | 申请日: | 2020-05-26 |
公开(公告)号: | CN111558003A | 公开(公告)日: | 2020-08-21 |
发明(设计)人: | 黄毅;金虹;李沛霞;刘晓梅;何礼 | 申请(专利权)人: | 四川莱琪尔生物科技有限责任公司 |
主分类号: | A61K36/8968 | 分类号: | A61K36/8968;A61K125/00 |
代理公司: | 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 | 代理人: | 蒋秀清 |
地址: | 621000 四川省绵*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 麦冬 须根 分离 纯化 黄酮 皂苷 同时 去除 多效唑 方法 | ||
1.一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)麦冬须根提取:
将干燥的麦冬须根粉碎后过筛后与无水乙醇混合,超声提取后将滤液减压浓缩,得到干燥的浸膏,浸膏经蒸馏水溶解后过滤制得麦冬须根提取液;
(2)树脂预处理:
将大孔树脂用无水乙醇至充分溶胀后湿法装柱,以无水乙醇洗脱至流出液与水混合不呈白色混浊,再用蒸馏水洗脱至无醇味,然后用浓度为5%的HCL冲通树脂,浸泡后用水冲洗至中性,再用浓度为2%的NaOH冲通树脂,浸泡后水洗至中性,备用;
(3)大孔树脂吸附与洗脱:
A.装柱:选择玻璃或不锈钢柱,填充步骤(2)处理后的大孔树脂;
B.上样:在25-45℃的温度条件下,将麦冬须根提取液的PH调制3-5,过滤后上柱;
C.清洗:用蒸馏水进行冲柱,冲柱量与上样量的体积之比为4∶1,上样流速与冲洗流速之比为1∶1.5;
D.洗脱:使用浓度为55%-75%的乙醇溶液作为洗脱剂进行洗脱,洗脱剂用量与上样量的体积之比为8∶1,洗脱流速与上样流速之比为1.5∶1;
E.纯化:将洗脱液减压浓缩后得到纯化精制品。
2.根据权利要求1所述的一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,步骤(2)中的大孔树脂包括D-101大孔吸附树脂、AB-8大孔吸附树脂、DM-301大孔吸附树脂、DA-201大孔吸附树脂、H-103大孔吸附树脂、HPD-100大孔吸附树脂、D-3250大孔吸附树脂、HP-20大孔吸附树脂。
3.根据权利要求2所述的一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,步骤(2)中的大孔树脂为D-101大孔吸附树脂。
4.根据权利要求1所述的一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,步骤(1)中粉碎的麦冬须根与无水乙醇的固液比为1∶10。
5.根据权利要求1所述的一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,步骤(1)中超声提取三次,每次1h。
6.根据权利要求1所述的一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,步骤(2)中流出液与水混合的用量比为5∶1。
7.根据权利要求1所述的一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,步骤(2)中的浸泡时间均为3h。
8.根据权利要求1所述的一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,步骤(3)中的上样温度为25℃。
9.根据权利要求1所述的一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,步骤(3)中麦冬须根提取液的PH调制为5。
10.根据权利要求1所述的一种从麦冬须根中分离纯化总黄酮和总皂苷并同时去除多效唑的方法,其特征在于,步骤(3)中的洗脱剂是浓度为70%的乙醇溶液。
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