[发明专利]减压蒸馏提取环戊二烯三羰基锰的工艺

说明书

本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及减压蒸馏提取环戊二烯三羰基锰的工艺。将环戊二烯三羰基锰合成混合物经过常压蒸馏分离出溶剂后，在一定真空度和温度条件下，气态的环戊二烯三羰基锰经热水冷凝成高纯度的熔融态液体，液态的环戊二烯三羰基锰经过滴加到冷水中急冷结晶，即可得到高纯度的环戊二烯三羰基锰晶体，提取率可达98.5%以上。

技术领域

本发明涉及精细化工生产领域，具体涉及减压蒸馏提取环戊二烯三羰基锰的工艺。

背景技术

环戊二烯三羰基锰（C₅H₅Mn(CO)₃)，简称环戊二烯三羰基锰，可作为汽油添加剂以提高汽油抗暴性和辛烷值，同时具有很多优点：凝点较低、沸点较高和不容易挥发损失等。在室温下能溶于汽油而不溶于水，不增加汽油的毒性，抗爆效率很高，按金属单位重量计辛烷值高于四乙基铅二倍，能与含氧调和剂组分良好复配等。

环戊二烯三羰基锰的现有生产技术，先在反应器中加入溶剂(四氢呋喃)和金属钠，在惰性气体保护下，加入环戊二烯，反应生成环戊二烯钠，冷却后，在惰性气体保护下转移至高压反应釜，和锰盐及还原剂混合，充入CO至额定压力，升温反应一定时间，后处理得目的产物，这种先制成环戊二烯钠，再与锰盐和CO反应的方法称二步法。而更通常地是在常压反应器中先合成环戊二烯钠，再与锰盐作用生成双环戊二烯锰，最后在高压反应器中在还原剂存在下和CO反应生成目的产物，这种经由环戊二烯钠和双环戊二烯锰，而后再与CO反应的方法则称为三步法。

因此，生产一种克服现有的水蒸汽蒸馏技术存在的蒸馏时间长、产品质量差、能耗高、生产成本高等缺点，提供一种更简便、更易于操作、生产效率高、能耗低的减压蒸馏法分离提取的减压蒸馏提取环戊二烯三羰基锰的工艺，具有广泛的市场需求。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种的克服现有的水蒸汽蒸馏技术存在的蒸馏时间长、产品质量差、能耗高、生产成本高等缺点，提供一种更简便、更易于操作、生产效率高、能耗低的减压蒸馏法分离提取的减压蒸馏提取环戊二烯三羰基锰的工艺，用于克服现有技术中的不足。

本发明采用的技术方案为：减压蒸馏提取环戊二烯三羰基锰的工艺，将环戊二烯三羰基锰合成混合物经过常压蒸馏分离出溶剂后，在一定真空度和温度条件下，气态的环戊二烯三羰基锰经热水冷凝成高纯度的熔融态液体，液态的环戊二烯三羰基锰经过滴加到冷水中急冷结晶，即可得到高纯度的环戊二烯三羰基锰晶体，提取率可达98.5%以上。

所述的一定的真空度为720～740mmHg。

所述的所述的温度为90℃-110℃，在90-150℃温度范围内即可快速进行减压蒸馏。

所述的气态的环戊二烯三羰基锰经过热水冷凝减压蒸馏成高纯度的熔融态液体，减压蒸馏的时间为1-2小时。

本发明有益效果是：本发明将环戊二烯三羰基锰合成混合物经过常压蒸馏分离出溶剂后，在一定真空度和温度条件下，气态的环戊二烯三羰基锰经热水冷凝成高纯度的熔融态液体，液态的环戊二烯三羰基锰经过滴加到冷水中急冷结晶，即可得到高纯度的环戊二烯三羰基锰晶体，提取率可达98.5%以上。本发明提供的减压蒸馏新工艺，在1-2小时内完成一批次合成混合物环戊二烯三羰基锰提取，大大缩短了蒸馏时间，环戊二烯三羰基锰提取率可达99.5%左右，提高了生产效率，降低了能耗，大幅度减少含油废水，大大降低了环戊二烯三羰基锰的生产成本并且在原有装置基础上可以大大提高设备产能。

具体实施方式

减压蒸馏提取环戊二烯三羰基锰的工艺，将环戊二烯三羰基锰合成混合物经过常压蒸馏分离出溶剂后，在一定真空度和温度条件下，气态的环戊二烯三羰基锰经热水冷凝成高纯度的熔融态液体，液态的环戊二烯三羰基锰经过滴加到冷水中急冷结晶，即可得到高纯度的环戊二烯三羰基锰晶体，提取率可达98.5%以上。

所述的一定的真空度为720～740mmHg。