[发明专利]一种叠层多孔氮化物微米片/S复合正极材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种叠层多孔氮化物微米片/S复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将金属盐溶解在醇溶液中，使用强酸将混合液的pH值调至酸性，充分搅拌，加入模版，通过水热法得到叠层氧化物微米片；步骤S2，将步骤S1得到的叠层氧化物微米片在管式炉中氮化；步骤S3，将步骤S2氮化得到的氮化物和硫混合进行固硫，从而制备叠层多孔氮化物微米片/S复合正极材料。本发明利用叠层多孔氮化物微米片丰富的相互连通的孔隙结构，提供了大量的储硫空间，以及氮化物优异的导电性、强健的固硫能力、高效的催化活性，达到了高硫载量和高硫利用率的协同，构建了高堆积密度、高硫面载量和高能量密度的硫正极。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种正极材料的制备方法。

背景技术

以电动车和现代电网领域为代表的大规模电能存储系统都要求长寿命、高能量密度的先进电池系统。锂硫电池因具有高理论比容量(1675mAh g^-1)、高能量密度(2600Wh Kg^-1)、低成本、环境友好等优点，被认为是最具潜力的新一代能源解决方案。但是，由于硫正极和放电产物(Li₂S₂/Li₂S)的导电性较差、充放电过程中多硫化物的过多溶解和“穿梭效应”等因素导致循环稳定性和倍率性能差，以及硫利用率低等瓶颈问题，尤其是低的硫负载量，严重制约了电极的能量密度，影响了锂硫电池的商业化应用。因此，深入开发一种低成本，具有更高的容量和大倍率状态下更好的循环稳定性的硫正极材料是当前研究的重点。

近年来，碳材料(如CMK-3、CNTs、rGO等)由于其良好的导电性、丰富的孔结构，掺杂极性官能团后能较好地限制多硫化物的穿梭效应，受到广泛研究。但是由于碳材料的密度较小，严重阻碍体积能量密度和质量能量密度的提升。此外，由于碳材料高孔容和比表面积、低堆积密度，增加了电解液在界面的润湿难度，过多的消耗电解液，也会降低电池的质量能量密度。因此，高密度的非碳电极材料的设计近来受到越来越多的关注。金属氧化物(MnO₂、TiO₂、V₂O₅等)和金属硫化物(TiS₂,WS₂、CoS₂等)因其较强的极性，能与多硫化物产生更强的化学吸附也收到广泛关注。但其导电性较差，阻碍了电子传输和离子通道，导致低的硫利用率和差的倍率性能。更重要的是，非碳材料缺少将高导电性、强健的物理吸附和化学吸附、高催化活性，以及高硫负载量结合在一起的合适的结构。过渡金属氮化物(TiN、VN、WN、Co₄N等)具有优异的导电性和对多硫化物的强化学吸附作用，能有效抑制多硫化物的穿梭效应，是近年来被广范研究的一类新型限硫材料。然而，目前氮化物硫载体的载硫量偏低，在3mg cm^-2以下，这是因为这些氮化物的结构为纳米线、纳米纤维、纳米片等，没有足够的空间来容纳更多的硫。因此，设计可避免过多界面效应、实现高硫负载量和高硫利用率有效协同的大尺寸高效硫载体是一个巨大的挑战。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的是提供一种叠层多孔氮化物微米片/S复合正极材料的制备方法，以实现对硫活性材料高效组装负载，有效解决高硫负载量和高硫利用率之间的矛盾，实现锂硫电池优异的循环性能和倍率性能。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种叠层多孔氮化物微米片/S复合正极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1，将金属盐溶解在醇溶液中，使用强酸将混合液的pH值调至酸性，充分搅拌，加入模版，通过水热法得到叠层氧化物微米片；

步骤S2，将步骤S1得到的叠层氧化物微米片在管式炉中氮化；

步骤S3，将步骤S2氮化得到的氮化物和硫混合进行固硫，从而制备叠层多孔氮化物微米片/S复合正极材料。