[发明专利]一种低收缩树脂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202010452369.1 申请日: 2020-05-25
公开(公告)号: CN111689859B 公开(公告)日: 2023-01-24
发明(设计)人: 温俊霞;钱建平;花蕾 申请(专利权)人: 江苏乾元新材料科技有限公司
主分类号: C07C68/06 分类号: C07C68/06;C07C69/96;C08F118/00;G02C7/02;G02B1/04
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 金诗琦
地址: 212132 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 收缩 树脂 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种低收缩树脂及其制备方法与应用,所述制备方法,包括以下步骤:步骤一,按化学计量比称取二烯丙基二甘醇碳酸脂、季戊四醇或三羟甲基丙烷、催化剂和阻聚剂MEHQ,在120~160℃真空负压条件下反应并不断搅拌,生成低收缩树脂和副产物丙烯醇;步骤二,在线监测,当产物低收缩树脂的含量和折射率达到要求,停止反应;步骤三,冷却降温,过滤除去催化剂;步骤四,如果产物的色度大于30,要利用活性炭进行脱色处理所述应用为低收缩树脂在折射率为1.499的平定双光镜片和折射率为1.499的渐进半成品镜片中的应用。本发明的产品产率高,且折射率和粘度可控,适合推广应用。

技术领域

本发明涉及树脂领域,具体为一种低收缩树脂及其制备方法与应用。

背景技术

1.499镜片是最早的树脂镜片,是第一代的超轻、抗冲击的树脂镜片。作为光学镜片,1.499镜片具有合适的折射率较低比重1.32(几乎是玻璃的一半)、阿贝数为58~59(色散较低)、抗冲击、高透光率,可以进行染色和镀膜处理。目前市场上有销售三羟甲基丙烷类低收缩1.499树脂,但是市场上三羟甲基丙烷类树脂低沸点杂质较多,不利于镜片质量的控制,容易出现镜片较脆,易碎,不易固化成型,并且镜片容易发黄。

发明内容

发明目的:为了克服现有技术中存在的不足,本发明的目的是提供一种产率高、性能较好的低收缩树脂,本发明的另一目的是提供一种粘度及折射率可控的低收缩树脂的制备方法,本发明的再一目的是提供一种低收缩树脂在折射率为1.499的平定双光镜片和折射率为1.499的渐进半成品镜片中的应用。

技术方案:本发明所述的一种低收缩树脂,其化学结构式为:

或者

上述低收缩树脂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一,按化学计量比称取二烯丙基二甘醇碳酸脂、季戊四醇或三羟甲基丙烷、催化剂和阻聚剂甲基氢醌或对羟基苯甲醚,在120~160℃真空负压条件下反应,并以85~150r/min的搅拌速度不断搅拌,反应10~16h生成低收缩树脂和丙烯醇;

步骤二,在线监测,当粘度达到理论值65~150mm2/s,停止反应;

步骤三,冷却降温,过滤除去催化剂。

如果反应产物由于阻聚剂的原因微红,或步骤三处理后的产物的色度大于30,可用活性炭除色,然后再次过滤,收集产品。产品出来后,检测其产物百分含量,色度,水分,粘度,折射率以及镜片实验收缩率的检测与调配。反应的过程中,随着温度的不断升高,反应物固体会不断溶解,陆陆续续有丙烯醇出来。严格把控丙烯醇的量,即釜内抽样检验气相色谱结果,测试产物百分比含量、折射率,如果达到要求,停止反应。其中,二烯丙基二甘醇碳酸脂摩尔量过量60~150%。

催化剂为氧化钙或氢氧化钙。氢氧化钙的处理包含以下步骤:

步骤一,马弗炉使用前预热处理,先升温至190~200℃,保温1~2h,再升温到400~420℃,保温1~2h,再升温至720~900℃,保温1~2h,关掉备用;

步骤二,将氢氧化钙放入坩埚中,再放置于马弗炉内,距离炉内四周距离相当,不能靠炉壁,在750~800℃烧结4~5h。烧掉不需要的杂质,去除催化剂中的水分,对催化剂进一步提纯,使用效果会好。

氧化钙则在烘箱中120度,保温4h,即可使用。

上述低收缩树脂在折射率为1.499的平定双光镜片和折射率为1.499的渐进半成品镜片中的应用,将低收缩树脂与引发剂混合热固成型。

反应原理:

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