[发明专利]一种替米沙坦中间体的纯化方法在审
| 申请号： | 202010449473.5 | 申请日： | 2020-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN111808027A | 公开（公告）日： | 2020-10-23 |
| 发明（设计）人： | 陈用芳;黄祥;胡延贵;杨绪凤;蒋其斌 | 申请（专利权）人： | 重庆康刻尔制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/14 | 分类号： | C07D235/14 |
| 代理公司： | 重庆智慧之源知识产权代理事务所(普通合伙) 50234 | 代理人： | 孙方 |
| 地址： | 401121 重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 替米沙坦 中间体 纯化 方法 | ||
1.一种替米沙坦中间体的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
将化合物III的粗品加入反应瓶，加入有机溶剂、盐酸，升温至溶清，在回流下滴加氨水至体系为弱碱性，60-80℃干燥至恒重即得高纯度的化合物III，化合物III的结构式为：
2.如权利要求1所述一种替米沙坦中间体的纯化方法，其特征在于：所述溶清后的溶液降温至20℃后，继续搅拌析晶1h，抽滤，然后用50％乙醇淋洗，60-80℃干燥至恒重即得高纯度的化合物III。
3.如权利要求1所述一种替米沙坦中间体的纯化方法，其特征在于：所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
4.如权利要求3所述一种替米沙坦中间体的纯化方法，其特征在于：所述有机溶剂为异丙醇。
5.如权利要求1所述一种替米沙坦中间体的纯化方法，其特征在于，所述化合物III的粗品制备方法为：将多聚磷酸加入至反应瓶，升至60-80℃，分批加入化合物I和化合物II的混合物，加毕保持60-80℃半小时后升温至150℃，反应3-5小时，将温度降至100℃以下，加入纯化水淬灭反应，继续降至室温，加入氨水调节体系pH至8-9，抽滤即得到化合物III粗品，其中化合物I和化合物II的结构式为：
6.如权利要求5所述一种替米沙坦中间体的纯化方法，其特征在于：所述有机溶剂的体积为化合物I的质量的3～4倍。
7.如权利要求5所述一种替米沙坦中间体的纯化方法，其特征在于：所述盐酸的质量为化合物I的质量的0.25-0.75倍。
8.如权利要求7所述一种替米沙坦中间体的纯化方法，其特征在于：所述纯化过程中氨水的用量为所述盐酸质量的1.8-2.4倍。
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