[发明专利]一种可磁分离TiO2 在审
| 申请号： | 202010445859.9 | 申请日： | 2020-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN111644190A | 公开（公告）日： | 2020-09-11 |
| 发明（设计）人： | 张平;韩立娟;米海刚;孟淑娟;张宏;尹奋平;段志英 | 申请（专利权）人： | 西北民族大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;B01J37/10;B01J37/08;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/30 |
| 代理公司： | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人： | 贾慧娜 |
| 地址： | 730000 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 tio base sub | ||
1.一种可磁分离TiO2/BN/Fe3O4复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)前驱体高温热解法制备BN材料
称取6.20-6.40g三聚氰胺与6.05-6.25g硼酸，将其均匀加入溶解于470-530ml的蒸馏水中，边搅拌边在水浴的条件下加热使其温度自然达到90-100℃，保温并继续搅拌使得三聚氰胺与硼酸完全溶解，随后用一层保鲜膜封住瓶口，在室温下使其自然降温，得到白色絮状物，然后进行真空抽滤，结束后放入烘箱，在70-90℃的温度下将其烘干，得到白色纤维，最后将白色纤维在研钵中进行充分研磨，研磨完毕后放入管式炉中，在气氛为N2的条件中以速率达到3-7℃/min升温至900-1100℃，之后在恒温的情况下进行3-5个小时的煅烧处理，最后关闭仪器，自然降温使得产品的温度降至室温，得到白色多孔BN材料；
(2)水热法制备复合材料
分别称取0.20-0.30g二氧化钛粉末、0.40-0.50g氮化硼和0.20-0.35g三氯化铁、0.35-0.47g硫酸亚铁，将称取的氮化硼材料分散于40-60ml的去离子水中，然后，将二氧化钛粉末缓慢加入，超声处理并搅拌0.4-0.6h，再连续超声处理0.5-2h，随后向均匀的分散液中边搅拌边缓慢加入FeCl3·6H2O和FeSO4·4H2O，再持续超声20-40min，确保完全混合；随后将0.9-1.1M的氢氧化钠溶液在搅拌的情况下缓慢滴加至混合液呈碱性，放入水热反应釜中，在温度为100-150℃的条件下反应20-30h，用去离子水洗涤至中性，放入到0.008-0.012MHCl溶液中浸泡8-15h，之后用去离子水及无水乙醇分别洗涤数次，放入烘箱中，在80-120℃下进行干燥处理，最后在N2气氛的保护下以及250-350℃的温度下煅烧40-80min，得到TiO2/BN/Fe3O4复合材料。
2.根据权利要求1所述的可磁分离TiO2/BN/Fe3O4复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)前驱体高温热解法制备BN材料
称取6.30g三聚氰胺与6.15g硼酸，将其均匀加入溶解于500ml的蒸馏水中，边搅拌边在水浴的条件下加热使其温度自然达到95℃，保温并继续搅拌使得三聚氰胺与硼酸完全溶解，随后用一层保鲜膜封住瓶口，在室温下使其自然降温，得到白色絮状物，然后进行真空抽滤，结束后放入烘箱，在80℃的温度下将其烘干，得到白色纤维，最后将白色纤维在研钵中进行充分研磨，研磨完毕后放入管式炉中，在气氛为N2的条件中以速率达到5℃/min升温至1000℃，之后在恒温的情况下进行4个小时的煅烧处理，最后关闭仪器，自然降温使得产品的温度降至室温，得到白色多孔BN材料；
(2)水热法制备复合材料
首先用分析天平分别称取0.25g二氧化钛粉末、0.45g氮化硼和0.27g三氯化铁、0.42g硫酸亚铁，将称取的氮化硼材料分散于50ml的去离子水中，然后，将二氧化钛粉末缓慢加入，超声处理并搅拌0.5h，再连续超声处理1h，随后向均匀的分散液中边搅拌边缓慢加入FeCl3·6H2O和FeSO4·4H2O，再持续超声30min，确保完全混合；随后将0.1M的氢氧化钠溶液在搅拌的情况下缓慢滴加至混合液呈碱性，放入水热反应釜中，在温度为120℃的条件下反应24h，用去离子水洗涤至中性，放入到0.01MHCl溶液中浸泡12h，之后用去离子水及无水乙醇分别洗涤数次，放入烘箱中，在100℃下进行干燥处理，最后在N2气氛的保护下以及300℃的温度下煅烧60min，得到TiO2/BN/Fe3O4复合材料。
3.一种可磁分离TiO2/BN/Fe3O4复合材料，由权利要求1或2所述方法制备而成。
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