[发明专利]对待测化合物进行定性/定量检测的方法和试剂盒有效
| 申请号: | 202010445157.0 | 申请日: | 2020-05-23 |
| 公开(公告)号: | CN111474282B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
| 发明(设计)人: | 张峰;刘利侠;杨敏莉;刘通;贺木易;陈凤明;李银龙 | 申请(专利权)人: | 中国检验检疫科学研究院 |
| 主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08;G01N30/88 |
| 代理公司: | 北京鼎真知识产权代理事务所(普通合伙) 11815 | 代理人: | 洪波 |
| 地址: | 100176 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 对待 化合物 进行 定性 定量 检测 方法 试剂盒 | ||
1.一种对待测化合物进行定性/定量检测的方法,其特征在于,包括:
利用化合物提取微粒与待测溶液接触,以便得到富集所述待测化合物的化合物提取微粒;
对所述富集所述待测化合物的化合物提取微粒进行洗脱处理,以便得到待测液;以及
对所述待测液进行分析处理,以便对待测化合物进行定性/定量检测,
其中,所述化合物提取微粒包括:
磁性内核,所述磁性内核为四氧化三铁纳米粒;
中间层,所述中间层形成在所述磁性内核的至少部分表面;以及
吸附层,所述吸附层形成在所述磁性内核和所述中间层的至少部分表面,所述吸附层是由交联多聚物形成的,呈多孔状,且具有待提取化合物嵌合空间,
其中,制备所述化合物提取微粒的方法包括:
提供磁性载体纳米粒;
将第一待提取化合物和第二待提取化合物与第一单体化合物和第二单体化合物接触,形成预聚液,所述第一单体化合物为甲基丙烯酸,所述第二单体化合物为4-乙烯基吡啶,所述第一待提取化合物为喹硫磷,所述第二待提取化合物为甲基对硫磷,其中,所述第一待提取化合物与所述第二待提取化合物的摩尔比为1:0.5-2,所述第一单体化合物和所述第二单体化合物的摩尔比为1:1-3;
将所述预聚液与交联剂和所述磁性载体纳米粒进行交联反应,在所述磁性载体纳米粒的至少部分表面形成嵌合所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物的交联多聚物,以便得到微粒中间体;以及
将所述微粒中间体进行洗脱处理,去除所述微粒中间体上的所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物,以便获得所述化合物提取微粒,
其中,所述待测化合物为有机磷农药化合物,所述有机磷农药化合物为选自甲基对硫磷、对硫磷、乙基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、杀扑磷、倍硫磷、氯唑磷、三唑磷和丙溴磷的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述交联反应进一步包括:
交联剂,所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯;以及
引发剂,所述引发剂为2,2-偶氮双(异丁腈)。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,1ml所述待测溶液与5-15mg所述化合物提取微粒进行所述接触,所述接触的时间为5-15分钟。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,利用色谱-质谱联用技术进行所述分析处理。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述色谱条件为:
色谱柱:DB-5 MS色谱柱,规格为30 m×0.25 mm I.D.,0.25μm;
载气:N2;
载气流速:0.8-1.2 mL/min;
进样量:1.0 µL。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述色谱的程序升温条件为从70 ℃,20℃/min升温至150 ℃,15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以30 ℃/min到280 ℃。
7.根据权利要求 5所述的方法,其特征在于,所述质谱条件为:
进样口温度:200 ℃;
离子源温度:150 ℃;
四极温度;300 ℃;
检测方式:离子监测SIM模式和全扫描模式;
溶剂延迟时间:5 min。
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