[发明专利]一种用于无损伤微测的Fe3+

权利要求书

1.一种用于无损伤微测的Fe³⁺选择性微电极，包括玻璃微电极管（1），其特征在于：所述玻璃微电极管前部包括一热拉形成的尖状端（101），所述玻璃微电极管内填充有灌充溶液（2），尖状端内填充有液态离子交换剂（5），还设有Ag/AgCl丝（3）从所述玻璃微电极管后端伸入并浸入灌充溶液中，并通过环氧树脂（4）对Ag/AgCl丝进行密封和固定；

所述灌充溶液由1.0mM FeCl₃和1.0mM Na₂EDTA组成，pH调到7.0；

所述液态离子交换剂按质量百分比计10-25 %乙二醛缩双邻氨基酚、10-20 %四苯硼酸钠、3-5 %四(4-氯苯基) 硼酸四(十二烷基) 铵、40-60 % 2-硝基苯基辛基醚和10-25 %聚氯乙烯组成。

2.根据权利要求1所述的一种用于无损伤微测的Fe³⁺选择性微电极，其特征在于：所述玻璃微电极管的尖状端的直径为4～5 µm。

3.根据权利要求1～2任意一项所述的一种用于无损伤微测的Fe³⁺选择性微电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（a）玻璃微电极管制备，将硼硅酸盐玻璃毛细管一端拉制成直径为4～5 µm的尖状端，制成玻璃微电极管；

（b）疏水处理，将玻璃微电极管内壁进行硅烷化，使其表面具有疏水性；

（c）灌注灌充溶液，在玻璃微电极管后端灌注罐充溶液；

（d）灌注液态离子交换剂，在玻璃微电极管的尖状端灌注液态离子交换剂；

（e）Ag/AgCl丝固定，将Ag/AgCl丝制成的导线插入玻璃微电极管中并使用环氧树脂在玻璃微电极管尾部进行密封固定后即制得Fe³⁺选择性微电极。

4.根据权利要求3所述的用于无损伤微测的Fe³⁺选择性微电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（c）中进行灌充溶液进行灌充时，灌充长度为所述玻璃微电极管长度的1/3～1/2；所述步骤（d）中进行液态离子交换剂灌充时，所述液态离子交换剂的灌充长度为120～150 µm。

5.根据权利要求3所述的用于无损伤微测的Fe³⁺选择性微电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（e）的Ag/AgCl丝制备步骤如下：

首先取一根适当长的银丝，用砂纸打磨以除去其表面的氧化层；

然后取一根贵金属丝或碳棒接到电源的阴极上，将打磨过的银丝接到电源的阳极上，在1.5V的直流电压下，在饱和氯化钾溶液中电镀2s即可制成 Ag/AgCl丝。

6.根据权利要求3所述的用于无损伤微测的Fe³⁺选择性微电极的制备方法，其特征在于：所述步骤（e）Ag/AgCl丝固定时，从玻璃微电极管后端插入管内的灌充溶液中，然后用环氧树脂将玻璃微电极管的后端管口密封，Ag/AgCl丝露出玻璃微电极管后端便于外接导线。

7.一种权利要求1～2任意一项所述的用于无损伤微测的Fe³⁺选择性微电极的应用，其特征在于：所述Fe³⁺选择性微电极应用于实时、动态、无损测定微观区域内Fe³⁺的浓度、流速及运动方向的信息。

8.根据权利要求7所述的用于无损伤微测的Fe³⁺选择性微电极的应用，其特征在于：在待测样品的固液界面上采用所述Fe³⁺选择性微电极测定其表面微观区域内Fe³⁺的浓度、流速及运动方向的信息。