[发明专利]一种三氯蔗糖生产中有机锡催化剂连续性制备补充的方法

说明书

本发明涉及一种三氯蔗糖生产中有机锡催化剂连续性制备补充的方法，包括将前面批次酰化后回收的含有有机锡乙酸酯的环己烷相打入蒸馏釜，根据酯化前投入的有机锡乙酸酯的量补加1‑5%的二丁基氧化锡，升温到到一定温度保温反应，反应后减压蒸馏出溶剂，制成的有机锡乙酸酯再用于三氯蔗糖的生产过程。本发明充分利用生产中前面批次回收的环己烷萃取相中残留的醋酐进行二丁基氧化锡的酰化反应，节约了三氯蔗糖催化剂的生产装置及生产成本，简化工艺，生产效率大幅度提高，降低了操作人员的工作强度，同时减小了污染，保护了环境。现在利用新的工艺提高了残留原料的利用率，使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。

技术领域

本发明涉及一种三氯蔗糖的生产技改，具体来讲涉及三氯蔗糖生产中有机锡催化剂连续性的制备补充方法。

背景技术

三氯蔗糖，首先由英国Tate Lyte公司合成，可达到蔗糖的甜度约600倍。三氯蔗糖特点具有无能量，高甜度，纯正甜味，安全度高，也是迄今为止人工合成的最具竞争性甜味剂之一。

蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的重要中间体，目前其生产工艺主要采用1,3-二乙酰氧基-1,1,3,3-四丁基二锡氧烷(DSDA)作为反应催化剂，现较通用的三氯蔗糖生产工艺中有机锡乙酸酯(DSDA)制备，主要经过以下过程：将二丁基氧化锡固体分散在溶剂中再滴加醋酸酐升温酰化，反应得到有机锡乙酸酯DSDA。后再将有机溶剂以常压或减压的方式蒸馏出去，剩余的就是有机锡乙酸酯DSDA，再用于三氯蔗糖的生产过程。

在生产蔗糖-6-乙酸酯的酯化反应过程中，会有1~5%的有机锡乙酸酯DSDA随着物料夹带或高温分解等情况损失。传统的方法是按照上述方法制备新的有机锡乙酸酯DSDA，然后补充入系统内，进行生产-回收-补充-套用。每次的有机锡乙酸酯DSDA制备过程中都会用到高于产物几倍体积的溶剂参与其中，制备时间长能耗大，溶剂有损耗，且挥发气味大对现场操作人员及环境并不友好。更为重要的是因为每次新制备的有机锡乙酸酯DSDA含有一定过量的乙酸酐，会对酯化反应不利，导致每次新制备的有机锡乙酸酯DSDA直接用于蔗糖-6-乙酸酯的酯化反应时收率下降，等回收套用一次后收率恢复到正常状态。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有催化剂有机锡乙酸酯DSDA单独制备的制备工艺复杂、溶剂及能源消耗大的缺点，提供的一种三氯蔗糖生产中有机锡催化剂连续性制备补充的方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种三氯蔗糖生产中有机锡催化剂连续性制备补充的方法，其特征在于包括以下步骤：

a. 将前面批次回收的含有有机锡乙酸酯DSDA的环己烷萃取相打入环己烷蒸馏釜，搅拌升温到20~100℃并保温， 前面批次回收的含有有机锡乙酸酯，即三氯蔗糖生产流程中酰化后萃取工段回收的含有有机锡乙酸酯DSDA的环己烷萃取相；

b. 将二丁基氧化锡加入环己烷蒸馏釜，搅拌保温40~100℃进行酰化反应，二丁基氧化锡的加入量为环己烷萃取相中有机锡乙酸酯DSDA的0.1~10%；

c. 反应完毕后，减压蒸馏出环己烷；

d. 蒸馏剩余物为有机锡乙酸酯DSDA作为催化剂，进入三氯蔗糖生产系统内参与酯化反应。

进一步的技术方案是：将环己烷萃取相打入环己烷蒸馏釜后，环己烷蒸馏釜优选升温到40~90℃，环己烷蒸馏釜升温进一步优选60~80℃。

进一步的技术方案是：二丁基氧化锡的加入量为环己烷萃取相中有机锡乙酸酯DSDA优选1~8%，进一步优选2~5%。

进一步的技术方案是：二丁基氧化锡的酰化反应温度优选60~90℃，进一步优选70~90℃。

进一步的技术方案是：二丁基氧化锡的酰化反应时间0.5~24小时，优选1~8小时，进一步优选2~4小时。