[发明专利]一种降低季戊四醇酯色度的方法

说明书

本发明涉及硫醇化合物领域，具体涉及一种降低季戊四醇酯色度的方法。在工业生产的季戊四醇酯化合物中，加入溶剂，再加入还原剂，在一定温度下反应后进行过滤，然后蒸除溶剂即可得到色度极小的季戊四醇酯化合物，本方法既可以应用于合成反应中生产出色度低的季戊四醇酯，又可以处理由于原料品质等问题导致色度偏高的季戊四醇酯。本发明方法，非常适用于工业化生产季戊四醇酯，提高季戊四醇酯品质，操作方法简单大大降低了工艺难度，降低生产成本。

技术领域

本发明涉及硫醇化合物领域，具体涉及一种降低季戊四醇酯色度的方法。

背景技术

光学树脂与无机玻璃相比较，在制造眼镜方面具有明显的优异性：质轻、抗冲击性号和易于加工成型等。目前市场上的光学树脂材料主要是聚氨酯类树脂，而端基带有活泼氢的季戊四醇酯是合成聚氨酯类树脂的重要原料，其合成的聚氨酯类树脂色散低、折射率高、耐冲击性能强，是性能优异的塑料透镜树脂之一。

黄色指数是光学树脂的一个重要指标，而决定光学树脂底色的关键因素则是季戊四醇酯的色度。

季戊四醇酯一般是采用酯化法的方法合成，并早已实现工业化，季戊四醇是季戊四醇酯的重要合成原料之一，它的品质直接决定了季戊四醇酯产品的品质和市场竞争力。但由于脱色成本高，技术复杂，目前国内市场销售的季戊四醇，产品的单季含量为90％左右，其中的杂质主要是二季、多季、季戊四醇甲醇醚以及微量的缩醛和酯类有机物，这些杂质导致合成季戊四醇酯过程中副反应较多，产品颜色较深，大大降低了季戊四醇酯的品质。工业上通常采用膜分离法、萃取法和吸附以及重结晶方法提高季戊四醇品质，进一步得到低色度的季戊四醇酯。但是该工艺操作复杂，成本较高。因此寻找一种低成本降低季戊四醇酯色度的方法尤其重要。

发明内容

针对现有技术缺陷，本发明提供了一种降低季戊四醇酯色度的方法，既可以应用于合成反应中生产出色度低的季戊四醇酯，又可以处理由于原料品质等问题导致色度偏高的季戊四醇酯。本发明方法，非常适用于工业化生产季戊四醇酯，提高季戊四醇酯品质，操作方法简单大大降低了工艺难度，降低生产成本。

本发明的技术方案为：在工业生产的季戊四醇酯化合物中，加入溶剂，再加入还原剂，在一定温度下反应后进行过滤，然后蒸除溶剂即可得到色度极小的季戊四醇酯化合物，本发明方法所适用于含巯基的季戊四醇酯，尤其适用于C{COO—(CH₂)n—SH)}₄，n是1-3的整数的季戊四醇酯。

具体工艺步骤包括：

在工业生产的季戊四醇酯化合物中，加入极性溶剂，再加入还原剂，在60-90℃下反应后进行过滤，然后蒸除溶剂。

所述溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或多种；

优选的溶剂选自乙醇；

所述还原剂选自硼烷吡啶络合物、儿茶酚硼烷、2-甲基吡啶硼烷、N、N-二乙基苯胺硼烷、三乙基硼，二乙基(3-吡啶)基硼烷、铝粉、锌粉、铁粉、镁粉、红铝、保险粉中的一种或多种；

优选的还原剂选自2-甲基吡啶硼烷、N、N-二乙基苯胺硼烷、铝粉、锌粉、保险粉中的一种或多种；

更为优选的，还原剂选自锌粉、保险粉中的一种；

上述过程中极性溶剂用量为季戊四醇酯化合物的质量的10％-30％；还原剂用量为季戊四醇酯化合物的质量的0.5％-5％；

优选的极性溶剂用量为季戊四醇酯化合物的质量的15％-25％，更优选的为15％-20％；还原剂用量为季戊四醇酯化合物的质量的1％-4％，更优选的为2％-3％；

优选的，反应时间为1-3h，优选为1.5-2.5，更优选为2h。

本发明的有益效果为：