[发明专利]一种一步法合成二氟草酸硼酸钠的方法

说明书

一种一步法合成二氟草酸硼酸钠的方法，首先将草酸钠、BF₃类化合物和双（三甲基硅烷）草酸酯按一定的摩尔比溶解于有机溶剂中形成均一溶液；然后将该溶液在惰性气体保护的条件下于50～90℃和0.1～1 MPa下持续反应7～14 h；最后将反应后的溶液重结晶后可制得二氟草酸硼酸钠产品。该合成方法不仅能够提高二氟草酸硼酸钠产品的纯度，而且可以提高产品的收率并缩短反应时间，有利于工业化生产。

技术领域

本发明属于电化学领域，涉及一种二氟草酸硼酸钠的合成技术。

背景技术

1.对于钠离子电池，开发高性能的电解质是非常关键的环节，而高纯度的钠盐又是电解质的重要组成部分。常用的钠盐主要有六氟磷酸钠（NaPF₆）、高氯酸钠（NaClO₄）和双三氟甲烷磺酰亚胺钠（NaTFSI）等，但是它们都存在一定缺陷，难以满足高性能钠离子电池应用的需求，如NaClO₄存在安全隐患，NaTFSI易腐蚀铝箔，NaPF₆易分解和水解。

2.二氟草酸硼酸钠(NaODFB)是近年来新兴起的钠盐，与多种溶剂兼容。尤其以二氟草酸硼酸钠为钠盐时，形成的固态电解质界面膜致密且坚硬，能有效抑制钠枝晶的生长。所以制备二氟草酸硼酸钠具有很高的实用前景，有望取代NaClO₄。

3.Journal of Power Sources杂志2013年 237期144-111页报道了一种基于草酸钠与三氟化硼络合物反应的二氟草酸硼酸钠的合成方法，具体工艺是草酸钠与三氟化硼在乙醚中80 ℃条件下反应24 h，再在乙腈中重结晶得到二氟草酸硼酸钠；该工艺不足之处是合成的产品中存在四氟硼酸钠，难以通过结晶或萃取的方式将二氟草酸硼酸钠和四氟硼酸钠进行彻底分离。

4.中国专利CN 145541890 A公开了一种通过在硼酸的水溶液中加入氟化钠、草酸和氟化氢制备二氟草酸硼酸钠的合成方法。该合成方法的缺点是选用水溶液和氟化氢分别作为反应介质和反应物，易造成产品水含量过高且存在一定的安全隐患。

发明内容

本发明的目的是提供一种一步法合成二氟草酸硼酸钠的方法。

本发明是一种一步法合成二氟草酸硼酸钠的方法，其步骤为：

步骤（1）通过一步法将草酸钠、BF₃类化合物和双（三甲基硅烷）草酸酯按一定的摩尔比溶解于有机溶剂中形成均一溶液；

步骤（2）将该溶液在惰性气体保护的条件下进行反应，最后得二氟草酸硼酸钠产品。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

（1）本发明通过一步法合成二氟草酸硼酸钠，一方面，在整个合成过程由一步反应制备出无四氟硼酸钠杂质的二氟草酸硼酸钠，由于双（三甲基硅烷）草酸酯可以将中间产物四氟硼酸钠转化为二氟草酸硼酸钠，从而获得高纯度的产品，规避了四氟硼酸钠和二氟草酸硼酸钠的分离难题；另一方面，在整个合成过程中只采用一种溶剂，极大地降低了工艺成本。

（2）整个合成过程在有机溶剂中进行，降低了干燥过程中对水分去除的难度；该工艺制备过程简单、反应时间短、成本低，适合大规模生产。

综上所述，本发明的合成工艺反应便利、成本低、反应时间短，易于工业化生产，采用该方法不仅能够得到高纯度的二氟草酸硼酸钠，还能提高产品的收率。

附图说明

图1为实施例1 制备得到的二氟草酸硼酸钠核磁共振硼谱图，图2为实施例1制备得到的二氟草酸硼酸钠的红外光谱图，图3为实施例1制备得到的二氟草酸硼酸钠的热重曲线图。

具体实施方式

本发明是一种一步法合成二氟草酸硼酸钠的方法，其步骤为：