[发明专利]利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测水样中左旋葡聚糖的方法在审
申请号: | 202010435999.8 | 申请日: | 2020-05-21 |
公开(公告)号: | CN111579666A | 公开(公告)日: | 2020-08-25 |
发明(设计)人: | 姚秀南;王宁练 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/72 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 高效 色谱 三重 四极杆质谱 联用 检测 水样 中左旋葡 聚糖 方法 | ||
1.一种利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测水样中左旋葡聚糖的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)样品准备
将进样小瓶用超纯水及甲醇反复超声清洗,并在百级超净工作台中晾干,然后用移液器取待测水样注入进样小瓶并密封;
(2)样品检测
利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测待测水样中的左旋葡聚糖,采用外标法进行定量;色谱柱为BEH氨基柱,流动相为质量浓度为0.1%的甲酸水溶液与甲醇体积比为80:20的混合液,采用恒流速洗脱,流速为0.1mL/min;质谱检测器为AJS-ESI源质谱检测器,离子化模式为正模式,毛细管出口破碎电压为110V,选取碰撞能为24V时产生的m/z=185.1/125的子离子作为定性离子、m/z=185.1/185.1的母离子作为定量离子。
2.根据权利要求1所述的利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测水样中左旋葡聚糖的方法,其特征在于:检测时柱温箱温度为40℃。
3.根据权利要求1所述的利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测水样中左旋葡聚糖的方法,其特征在于:进样量为2μL。
4.根据权利要求1所述的利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测水样中左旋葡聚糖的方法,其特征在于:单针运行时间为5min,后运行时间2min。
5.根据权利要求1所述的利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测水样中左旋葡聚糖的方法,其特征在于:质谱源参数为:干燥气温度300℃、干燥气流量5L/min、鞘气温度250℃、鞘气流量11L/min、毛细管电压3.5KV、喷嘴电压500V。
6.根据权利要求1所述的利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测水样中左旋葡聚糖的方法,其特征在于:外标法定量的线性范围0.25~50ng/mL。
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