[发明专利]一种山楂炮制生产程度控制及质量评价的方法

说明书

针对现有技术中中药山楂在炮制生产过程中采取的以个人经验判断颜色作为唯一指标的控制方法，本发明引入了一种新的基于气味的山楂炮制控制新方法。利用可准确量化气味值的电子鼻技术采集山楂炮制过程中变化的传感器响应值，有效地解决了其在评价过程中缺乏客观性的技术问题，经过统计计算，确定了基于气味值为指标的数字化标准、模式化标准、“火候”判别函数的方式用于山楂饮片炮制过程中的在线控制。并借助于电子鼻与气相色谱‑质谱分析的相关性分析确定了引起山楂炮制气味变化的指标性成分，并制定限量。将此法用于山楂的炮制生产中，可确保山楂饮片质量的稳定性，并具有客观、快速、可靠的优点，解决现有技术中人为判断缺乏客观性的技术问题。

技术领域

本发明涉及山楂中药饮片的炮制工艺及其质量控制领域，具体涉及以气味数据作为一种新的重要指标控制山楂饮片炮制程度及质量的一种判别方法。

背景技术

目前，中药饮片的质量评价中，主要围绕的是以内在成分的含量测定为主，随着研究的深入，人们认识到只有结合外观性状的整体指标才能对中药饮片质量进行全面的有效控制。而在中药饮片的外观性状中，又以气味是其最关键的因素之一，因为中药饮片都具有各自固有的特殊气味，气味是中药加工炮制程度判断的手段之一，贮藏过程中的条件及时间等不当，容易造成药物的变味。同时，中药气味与其所含化学成分的种类及含量有直接的关联。但当前中药饮片性状中有关气味的描述采用的是主观文字表达，如香气、焦香气或香辣气等仍然是一个模糊的定性指标，这种经验性的描述由于未达到数据化和标准化的衡量标准，在实际执行过程中带来较大的困难，导致最终的评判结果因人而异，因时而异，从而列入国家、省市等各级标准的有关中药饮片中的气味的相关标准变成了一纸空文。炮制方法的描述主要是以外观性状的变化来标示中药饮片的炮制程度(火候)，其中最主要是在加工过程中的气味变化，但因为气味检测标准无量化的数据，带来其作为在火候评价指标的执行不利，由此导致关于中药炮制过程的关键因素“火候”至今仍是模糊的概念，其科学内涵尚未被阐明。

因此，需引入一种能够准确量化中药饮片气味的技术，实现中药饮片气味的质控指标的客观化表达，同时考虑在饮片炮制过程中引入气味变化的参数值来参与评判炮制程度，并探讨饮片外观性状(气味)与内在成分的相关性，以建立两者统一的量化质量评价模式。

测嗅技术目前已得到了飞速发展。机器嗅觉技术即电子鼻系统是基于气敏传感器阵列和模式识别的，模拟人和动物的嗅觉系统进行分析、识别和检测复杂成分的无损检测技术。作为一种新型人工智能嗅觉装置，根据测定样品的整体信息，产生“指纹”图谱，其灵敏度高、测量数据与人类的感官评价相关性好，对未知样品具有智能识别作用。电子鼻系统主要由进样系统、气敏传感器阵列和模式识别单元三部分组成，其中传感器是整个仪器的关键部分。

电子鼻检测的原始数据曲线代表每个传感器的响应强度随时间的变化过程。当挥发性气体到达测量室时，电子鼻传感器的电阻值会因其发生氧化还原反应而发生变化，传感器的正响应值代表还原性气体作用大于氧化性气体，而负响应值代表氧化性气体作用大于还原性气体，其相对电阻变化率作为电子鼻传感器对样品的响应程度，又被称作气味响应强度，其计算过程为“R＝(R₀-R_t)/R₀”，其中，R为传感器响应值，R₀为传感器在0秒时的电阻值，R_t为传感器接触样品气味时的瞬时电阻值。在检测过程中，传感器的电阻值变化每隔1秒被记录和计算。此外，每个传感器的最大响应强度值，即曲线的波峰或波谷的数据，在测量同一样品时其相对标准偏差(RSD)较低，且对于不同样品的区分度通常最大。因此，在电子鼻的数据分析与处理时，大多选取传感器原始响应曲线中的峰点或谷点作为特征点进行分析。