[发明专利]一种多位自动光化学蒸气发生装置及其工作方法有效
| 申请号: | 202010432170.2 | 申请日: | 2020-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN111562239B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
| 发明(设计)人: | 郑成斌;苏宇彬 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | G01N21/63 | 分类号: | G01N21/63;G01N21/75;G01N21/31;B01J19/12 |
| 代理公司: | 成都顶峰专利事务所(普通合伙) 51224 | 代理人: | 杨国瑞 |
| 地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 自动 光化学 蒸气 发生 装置 及其 工作 方法 | ||
本发明涉及化学检测技术领域,公开了一种多位自动光化学蒸气发生装置及其工作方法。即一方面在多位光化学反应机构中,通过将紫外灯设计为环形,且通过样品架使多个样品瓶围绕环形紫外灯的环形中心环向间隔布置,以及通过旋转平台使多个样品瓶围绕该环形中心旋转,可以使多个样品在紫外光照射下同时发生光化学蒸气发生反应,从而大大提高测定样品的通量,另一方面在自动顶空进样机构中,通过旋转平台以及竖直伸缩架、水平架、吹扫进气管路、进气针管、出气针管和吹扫出气管路的配置,可使石英瓶顶空区域逐个地连通载气源及原子光谱激发源,实现采用气体吹扫进样代替传统流动注射进样的目的,如此可消除记忆效应和水蒸气的干扰,大大提高检测灵敏度。
技术领域
本发明属于化学检测技术领域,所涉及的应用领域包括分析化学、环境化学、原位检测和实验室检测等,具体涉及一种高通量、高灵敏度、无记忆效应及无水蒸气干扰的多位自动光化学蒸气发生装置及其工作方法。
背景技术
氢化物发生体系由于能够实现有效的基体分离和高效的样品传输效率,是原子光谱检测法常用的进样工具,主要包括有SnCl2-HCl或NaBH4-HCl体系。然而这些体系存在一些缺点:(1)需要使用相对有毒、不稳定和昂贵的试剂;(2)会产生大量的氢气和水蒸气,大大稀释了分析物,扰乱甚至会熄灭原子光谱检测过程中所用的微等离子体,或导致原子荧光猝灭;(3)会导致检测结果受过渡金属元素离子的干扰影响。
为了克服上述缺点,人们开发了一些新的蒸气发生技术,如光化学蒸气发生体系(PhotochemicalVaporGeneration,PVG)等。光化学蒸气发生体系不仅能够产生大量元素的挥发性物质,还具有蒸气发生效率高、易于小型化、绿色环保、不产生多余的氢气和不受过渡金属离子干扰影响等优点,以及在光化学反应中仅需使用低分子量有机酸,且在光化学反应后的有机物仅降解为环境友好的二氧化碳和水,因此作为一种很有吸引力的绿色进样技术而备受青睐。
但是,目前传统的光化学蒸气发生体系是采用流动注射方式(Flow Injection,FI)进样,即将样品溶液逐个注入反应器进行光化学测定。该流动注射模式普遍存在通量低(即因是逐个进样,导致样品通量低)、灵敏度低、易受水蒸气干扰和存在记忆效应(即因是液体进样方式,存在严重的水蒸气干扰和记忆效应,导致样品后续的检测灵敏度较低)等问题,有必要设计一种可解决这些问题的新型光化学蒸气发生体系,以便显著提高通量和灵敏度,以及尽可能地消除记忆效应和水蒸气的干扰。
发明内容
为了解决现有技术中所存在的通量低、灵敏度低、易受水蒸气干扰和存在记忆效应的问题,本发明目的在于提供一种高通量、高灵敏度、无记忆效应及无水蒸气干扰的多位自动光化学蒸气发生装置及其工作方法。
本发明第一方面所采用的技术方案为:
一种多位自动光化学蒸气发生装置,包括多位光化学反应机构和自动顶空进样机构;
所述多位光化学反应机构包括环形紫外灯、样品架、旋转平台和若干个样品瓶,其中,所述样品架与所述环形紫外灯间隙设置且在所述样品架上围绕所述环形紫外灯的环形中心环向间隔地布置有多个反应工位,所述旋转平台用于驱动所述样品架围绕所述环形紫外灯的环形中心旋转,所述样品瓶为石英顶空瓶且一一对应地竖直放置在所述反应工位上;
所述自动顶空进样机构包括竖直伸缩架、水平架、吹扫进气管路、进气针管、出气针管和吹扫出气管路,其中,所述水平架的第一端部固定连接所述竖直伸缩架的竖直活动部,所述吹扫进气管路的第一端用于气路连通载气源,所述吹扫进气管路的第二端气路连通所述进气针管,所述出气针管气路连通所述吹扫出气管路的第一端,所述吹扫出气管路第二端用于气路连通原子光谱检测仪器的原子光谱激发源;
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