[发明专利]一种薄膜面内热导率的测量装置及方法有效
申请号: | 202010431708.8 | 申请日: | 2020-05-20 |
公开(公告)号: | CN111458369B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 王汉夫;褚卫国;郭延军;李晓军;徐波;王东伟;熊玉峰 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
主分类号: | G01N25/20 | 分类号: | G01N25/20;G01N25/18 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薄膜 内热 测量 装置 方法 | ||
本发明提供了一种薄膜面内热导率的测量装置及方法,所述装置包括样品单元、测量电路单元和数据采集分析单元;所述样品单元包括测量芯片,所述测量芯片包括镂空的芯片框架、支撑膜或复合膜、第一温度传感器和第二温度传感器;所述温度传感器均是由导电线、两个电流接线端及两个电压接线端组成,两条导电线平行设置;测量电路单元中的第一测量电路为三倍频电压测量电路,第二测量电路为两倍频电压测量电路。本发明通过样品单元的结构设计,采用不同的测量电路对温度传感器的温度波动信号进行检测,并结合适当的传热模型,考虑辐射热损失的影响,面内热导率具有较高的测量精度;所述样品单元的制作流程简单,可有效简化测量步骤并缩短测量时间。
技术领域
本发明属于热物性测量技术领域,涉及一种薄膜面内热导率的测量装置及方法。
背景技术
在功能薄膜材料的研发过程中,对薄膜热导率的表征通常是一个重要的环节,一般而言,由于辐射热损失和接触热阻等因素的影响,即使对于宏观样品而言,热导率的准确测量也非易事,而当表征薄膜材料,特别是纳米尺度薄膜的时候,相关测量工作通常需要面临更大的挑战。
由于许多薄膜材料存在结构上的各向异性,其垂直于膜面方向的热导率(κ⊥,f)一般不等于面内热导率(κ||,f),因此通常需要对κ⊥,f和κ||,f分别进行表征。在κ⊥,f的测量方面,实践证明三倍频法(3ω法)、时域光反射法(Time-domain thermoreflectance,TDTR)和频率域光反射法(Frequency-domain thermoreflectance,FDTR)等手段具有相当高的测量精度,特别是3ω法由于具有设备相对简单和操作容易等优点而获得了广泛的应用。相比之下,在κ||,f的测量方面,可供选择的手段则相对有限,虽然原则上可以将传统3ω法、TDTR法或FDTR法与二维热传导模型相结合获取κ||,f,但由于在数据拟合过程中测量误差会非线性地传递,从而导致非常大的测量不确定度。
目前对于纳米薄膜κ||,f的测量主要采用以下方法:第一种方法以Shi等人(Measuring thermal and thermoelectric properties of one-dimensionalnanostructures using a microfabricated device,J.Heat Transfer 2003,125:881-888)和Sultan等人(Thermal conductivity of micromachined low-stress silicon-nitride beams from 77 to 325K,J.Appl.Phys.2009,105:043501)的工作为代表,是一种基于微加工悬空器件的稳态测量方法,该悬空器件主要由两个岛状悬空介质膜结构构成,每个岛状结构上都集成了加热器和电阻温度计;两个岛状结构之间一般不相连,通过将待测的自支撑薄膜样品放置在两个岛状结构之间可以形成热流通路;此外,也可利用桥状薄膜将两个岛状结构连接起来,通过磁控溅射、热蒸镀或超声喷雾等方法把待测样品直接沉积在桥状薄膜上。虽然这种基于微加工悬空器件的测量方法可以具备很高的测量灵敏度,但所需的微加工过程复杂且昂贵,不太满足实验室的日常表征需要。
第二类方法为基于光学测温的稳态方法,如红外成像测温法(Steady-stateinfrared thermography)(Greppmair等,Measurement of the in-plane thermalconductivity by steady-state infrared thermography,Rev.Sci.Instrum.2017,88:044903),在该方法中,待测的自支撑薄膜,如导电高分子膜被覆盖在一个金属热沉的圆孔上,一束可见光从圆孔下方均匀地加热薄膜,红外照相机从圆孔上方记录薄膜的温度分布,再结合样品所吸收的能量密度计算出κ||,f,该方法只能用来测量具有一定机械强度的自支撑薄膜,样品需要具有比较大的光吸收和热辐射系数,还需要对测量设备进行比较繁琐的校准,因此适用范围也相对有限。
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