[发明专利]一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球及其制备方法

说明书

本发明公开一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球及其制备方法，涉及锂电池电极制备技术领域，所述制备方法主要包括以下几步：首先以碳纳米管、分散剂、溶剂配置碳纳米管浆料；然后将氢氧化锂、草酸亚铁和二氧化硅充分混合后溶解于碳纳米管浆料中并进行球磨，球磨完成后继续搅拌并通过分散剂调节浆料的粘稠度；再通过喷雾干燥得到前驱体并依次经过烧结、微波辐照后得到三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球。采用本发的三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球制备的锂电池性能优异，在500次循环后，在5C时依然具有优异的倍率性能和循环稳定性，容量保持率约为91.2％。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球及其制备方法。

背景技术

锂离子电池由于其出色的锂存储性能，已经成为各种应用的主要电源。那么，具有良好的倍率性能，优异的循环寿命和高可逆容量的新型电极的开发对于锂离子电池材料与器件开发与应用至关重要。最近，许多新型电极材料，例如LiCoMnO₄、Li₃V₂(PO)₃、Li₂MnSiO₄、LiVPO₄F以及Li₂FeSiO₄等均被广泛研究。在这些新型电极材料中，聚阴离子型Li₂FeSiO₄因其高稳定性和出色的安全性而被认为是很有前途的正极材料。此外，通过双电子反应显示Li₂FeSiO₄的理论容量为332mAhg^-1。但是，Li₂FeSiO₄的电子电导率为10～14Scm^-1，离子电导率为10～14Scm^-1，表现出低的电子迁移率和Li⁺扩散速率，很难在Li₂FeSiO₄中实现两个Li⁺的顺利脱出/嵌入，这极大地障碍了其在储锂器件中的实际应用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球（3D-Li₂FeSiO4/CNTs）及其制备方法，通过喷雾干燥、烧结和微波辐照相结合制备三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球，来提高Li₂FeSiO₄作为锂离子电池正极材料的储锂性能。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案之一为：一种三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球的制备方法，主要包括以下步骤：

S1：以碳纳米管、分散剂、溶剂配置碳纳米管浆料；

S2：将氢氧化锂、草酸亚铁和二氧化硅充分混合后溶解于步骤S1的碳纳米管浆料中并进行球磨，球磨完成后继续搅拌并通过分散剂调节浆料的粘稠度；

S3：通过喷雾干燥步骤S2的浆料得到前驱体；

S4：将前驱体依次经过烧结、微波辐照后得到三维碳纳米管复合硅酸亚铁锂微球。

进一步地，所述分散剂为十二烷基硫酸钠、N-乙烯基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠中的一种。

更进一步地，所述碳纳米管、分散剂和溶剂为质量比为：1～10：0.2～5：85～98.8。

更进一步地，所述碳纳米管、分散剂和溶剂为质量比为5:3:92。

更进一步地，所述氢氧化锂、草酸亚铁和二氧化硅的质量比为1:1:1。

更进一步地，所述氢氧化锂与碳纳米管的质量比为1.5:1。

更进一步地，所述喷雾干燥的温度为115℃。