[发明专利]一种不饱和聚酯树脂的制备方法有效
申请号: | 202010430375.7 | 申请日: | 2020-05-20 |
公开(公告)号: | CN111410719B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 阮圣如;吕加平;张雪峰;吉霞 | 申请(专利权)人: | 扬州金珠树脂有限公司 |
主分类号: | C08F283/01 | 分类号: | C08F283/01;C08F212/08;C08G63/58;C08G63/78 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 姜艳华 |
地址: | 225267 江苏省扬州市江都*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不饱和 聚酯树脂 制备 方法 | ||
1.一种不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:不饱和聚酯树脂的制备方法包括如下步骤:
反应步骤:
1)在500L的反应釜中依次加入环氧环己烷、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐,所述环氧环己烷、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐的摩尔比为2.3:1:1;
2)原料加入完毕后启动升温至90-100℃,开始搅拌,并持续升温至125±5℃,保持恒温搅拌,持续反应,开启冷凝设备;
3)测定酸值,所述酸值测定采用化学滴定法进行测定,所述酸值每隔1h测试一次,酸值测定包括如下步骤:
a、取样,反应釜中称取试样0.5-1g,进一步使用胶头滴管称取至1mg试样后,置于250mL三角瓶中,用移液管准确量取50mL甲苯、乙醇混合溶液至三角瓶中,混合均匀,所述甲苯、乙醇混合溶液的体积比为1:1,再加入1-2滴酚酞指示剂;
b、滴定,用氢氧化钾标准溶液滴定至溶液呈玫瑰红色,保持20-30秒不褪色,即为滴定终点,记录滴定消耗的氢氧化钾标准溶液的毫升数;
c、计算酸值,其计算公式为
式中:A-试样的酸值;
V1-滴定试样时消耗氢氧化钾的毫升数mL;
V2-滴定空白时消耗氢氧化钾的毫升数mL;
C-氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度moL/L;
m-试样质量/g;
4)当前后两次测得的试样酸值在10%范围内,反应结束;
冷却步骤:
1)初步冷却,降温至100±2℃时,加入对苯二酚和固体石蜡;
2)继续冷却,降温至90±2℃,加入苯乙烯;
出料步骤:
冷却步骤中的对苯二酚、固体石蜡以及苯乙烯加入完毕后,继续进行降温,直至降温至40℃时,物料均匀透亮,即可出料。
2.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:反应步骤中,原料加入完毕升温至90-100℃,直至物料融化后,再开启搅拌步骤。
3.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:反应步骤中的升温至90-100℃,以及进一步升温至125±5℃,均是指反应釜温度。
4.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:测定酸值步骤中,取样完毕后进行混合均匀时可以使用可调式电磁炉对三角瓶进行加热,提高混合速率。
5.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:所述冷却步骤中,初步冷却中加入的对苯二酚的量为树脂总量的0.05-0.5‰,加入的固体石蜡的量为树脂总量的0.1-1‰。
6.根据权利要求1所述的一种不饱和聚酯树脂的制备方法,其特征在于:冷却步骤中,继续冷却中加入的苯乙烯的量与原料加入的顺丁烯二酸酐的摩尔比为2:1。
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