[发明专利]三维微孔镉化合物及其制备方法和应用

说明书

本发明属于三维多孔框架材料技术领域，特别涉及一种三维微孔镉化合物及其制备方法和应用；所述三维微孔镉化合物的制备方法包括将2,6‑二(2',5'‑二羧基苯基)吡啶与硝酸镉在反应溶剂中混合均匀，然后加入甲醇溶剂和去离子水，滴加HNO₃，接着在110‑120℃的条件下密封反应40‑60h；通过本发明提供的方法制备得到具有活性位点的三维微孔镉化合物，而具有活性位点的配合物往往具有特殊的性能；具体的，本申请的发明人发现，本发明提供的三维微孔镉化合物与纳米金相结合来修饰铂碳电极，修饰后的电极对呋喃妥因(NFT)的检测表现出很好的选择性，高的稳定性、灵敏性，以及宽的检测范围，具有较好的应用前景。

技术领域

本发明属于三维多孔框架材料技术领域，特别涉及一种三维微孔镉化合物及其制备方法和应用。

背景技术

抗生素污染已成为当今世界重要的环境问题。由于抗生素废水具有生物毒性大，含有抑菌物质等特点，传统的物理吸附法、生物处理法在处理这类难降解有毒有机废水，尤其是含残留微量抗生素的废水时效果较差。如呋喃妥因(NFT)抗生素因有非常好的抗菌作用和药动力学的特性而被广泛应用。然而，呋喃妥因及其代谢物均可以使动物发生癌变或基因突变。不幸的是，往往在废水中的呋喃妥因的含量远远超标，由于呋喃妥因浓度过高就会产生毒性效应，这使的人们急需发展一种高灵敏度、高选择性的方法来检测环境中呋喃妥因的含量，为了使呋喃妥因的检测限在ppb水平，各种有效的方法已经被人们所发展。然而，目前大多数的方法要么需要昂贵的设备，复杂的技术，要么就涉及多样本操作及时间的消耗。

电化学的方法因简单，安全，快捷，低成本以及低检测限的优势，已成为检测抗生素中最受欢迎的技术之一。电化学检测抗生素是一个可选择的路径，一些化学改良电极被用来检测抗生素。到目前为止，人们一直尝试用化学修饰电极来降低抗生素的检测极限。然而，修饰电极材料的寻找将是最大的挑战。

金属-有机框架(MOFs)既具有多孔无机纳米材料的稳定性，又具有碳基介孔纳米材料的可控性。因此，其作为电极材料与电化学传感器相结合组建新型化学/纳米分析技术具有明显的优势：三维的孔道结构能够有效的增加比表面积，提高了对检测物的富集效应，增加了电极表面富集检测物的量；MOFs结构孔道内具有活性位点且MOFs材料的孔道尺寸大小可调，这使得MOFs纳米材料可选择性的与抗生素快速发生作用，可以提高电化学响应。因此，三维微孔金属-有机化合物作为电极材料修饰电极能极大的增加电极的敏感度，放大检测的电信号，降低对目标检测物的检测限，且具有选择性。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种三维微孔镉化合物及其制备方法，将制备得到的三维微孔镉化合物作为电极材料修饰电极，以增加电极的敏感度，放大检测的信号，降低对目标检测物的检测限，且具有选择性。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种三维微孔镉化合物的制备方法，所述的方法包括将2,6-二(2',5'-二羧基苯基)吡啶与硝酸镉在反应溶剂中混合均匀，然后加入甲醇溶剂和去离子水，滴加HNO₃，接着在110-120℃的条件下密封反应40-60h。

本发明第二方面提供了一种采用上述方法制备得到的三维微孔镉化合物。

本发明第三方面提供了一种采用上述方法制备得到的三维微孔镉化合物在电化学检测抗生素呋喃妥因中的应用。

与现有技术相比，通过本发明提供的方法制备得到的三维微孔镉化合物具有活性位点，而具有活性位点的配合物往往具有特殊的性能；具体的，本申请的发明人发现，本发明提供的三维微孔镉化合物与纳米金相结合来修饰铂碳电极，修饰后的电极对呋喃妥因(NFT)的检测表现出很好的选择性，高的稳定性、灵敏性，以及宽的检测范围，具有较好的应用前景。

此外，本申请的发明人发现，采用本发明提供方法制备得到的三维微孔镉化合物具有高的热稳定性，框架能稳定到220℃；以及，所述的三维微孔镉化合物可以在pH为3.0-11.0的水中稳定存在。