[发明专利]一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法

权利要求书

1.一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法，包括如下步骤：

步骤1，制备铁基金属有机框架材料：

按(279～1114)g硝酸铁:(968～3870)g富马酸的比例称取硝酸铁和富马酸，溶于50～80L的超纯水中，搅拌均匀，得到橙色透明的混合溶液，然后将混合溶液转移至水热反应釜中进行水热反应，随后冷却至室温，将反应得到的溶液进行离心分离，再用超纯水和无水乙醇反复洗涤，最后进行真空干燥，得到纺锤状的MIL-88纳米颗粒，即铁基金属有机框架材料；

步骤2，制备硫化铁@碳纳米复合材料：

按质量比为MIL-88纳米颗粒:硫脲＝1:(4～8)的比例，将MIL-88纳米颗粒与硫脲进行混合并研磨，研磨均匀后置于磁舟中，然后转移至管式炉中进行煅烧，最后随炉冷却至室温，得到碳包覆、硫掺杂并具有纺锤状碳包覆结构的硫化铁@碳纳米复合材料，即金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中，搅拌时间为10～30min。

3.根据权利要求1所述的一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中，水热反应釜的内衬为聚氟乙烯内衬。

4.根据权利要求1所述的一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中，水热反应温度为120～150℃，反应时间为2～4h。

5.根据权利要求1所述的一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中，离心分离转速为5000～8000r/min，离心时间为3～5min。

6.根据权利要求1所述的一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中，超纯水和无水乙醇反复洗涤的次数为2～3次。

7.根据权利要求1所述的一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中，真空干燥温度为70～80℃，干燥时间为8～10h。

8.根据权利要求1所述的一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤1中，MIL-88纳米颗粒的平均粒度为700～800nm。

9.根据权利要求1所述的一种金属有机框架衍生硫化铁@碳纳米复合材料制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，煅烧的温度为400～500℃，升温速率控制在2～5℃/min，保温时间为4～5h，煅烧时惰性保护气体为氩气。