[发明专利]一种过氧乙酸含量的测定方法在审
| 申请号: | 202010426817.0 | 申请日: | 2020-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN111504926A | 公开(公告)日: | 2020-08-07 |
| 发明(设计)人: | 谢鹏超;王晶文;王宗平;王松林;岳思阳;万颖;丁家琪 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
| 主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
| 代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 彭翠;李智 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 过氧乙酸 含量 测定 方法 | ||
本发明属于过氧乙酸含量测定技术领域,更具体地,涉及一种过氧乙酸含量的测定方法。将含有过氧乙酸的水样与含有二价钴离子的盐溶液以及偶氮染料混合,得到混合溶液;该混合溶液中过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下会生成碳中心自由基,生成的碳中心自由基能够快速与偶氮染料发生脱色反应,通过光度法测量偶氮染料脱色反应前后吸光度的变化来反映过氧乙酸的浓度。由此解决现有技术中检测过氧乙酸或操作复杂,或成本高昂,或检测试剂不易储存的技术问题。
技术领域
本发明属于分析测量技术领域,更具体地,涉及一种过氧乙酸含量的测定方法。
背景技术
过氧乙酸是一种绿色氧化剂,目前在造纸行业、食品工业、饮用水及污水处理、船舶压舱水处理、医院消毒灭菌等方面均有广泛应用。当过氧乙酸在使用时,往往需要测量过氧乙酸浓度来考察其利用效能。目前,过氧乙酸的测量方法主要包括滴定法、色谱法、分光光度法。滴定法首先需要去除水中的过氧化氢,然后通过碘量法滴定过氧乙酸,反应需要在强酸性条件下进行,同时测量较为复杂繁琐,存在误差较大的缺点;色谱法虽然检测精度高,但是需要的气相色谱仪和液相色谱仪等昂贵的分析仪器,同时由于仪器的测量条件较为苛刻,实际水样在测量前往往需要进行预处理,因此也无法进行广泛应用。分光光度法是目前测量过氧乙酸较为简便的方法,同时分光光度计相对于色谱仪较为便宜,因此采用光度法测量过氧乙酸还具有成本低廉的优势,但目前用于该方法检测过氧乙酸的试剂通常需要碘化钾溶液,该溶液易被其他物质氧化,不易保存,往往需要现配现用,因此也限制了分光光度法的使用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种过氧乙酸含量的测定方法,其通过在含有过氧乙酸的水样中投加二价钴离子和偶氮染料,过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下会生成碳中心自由基,而生成的碳中心自由基能够快速氧化偶氮染料,通过光度法测量偶氮染料吸光度的变化来测定过氧乙酸的浓度,由此解决现有技术中检测过氧乙酸或操作复杂,或成本高昂,或检测试剂不易储存的技术问题。
为实现上述目的,本发明提供了一种过氧乙酸含量的测定方法,将含有过氧乙酸的水样与含有二价钴离子的盐溶液以及偶氮染料混合,得到混合溶液;该混合溶液中过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下会生成碳中心自由基,而生成的碳中心自由基能够氧化偶氮染料,发生偶氮染料的脱色反应,通过光度法测量偶氮染料脱色反应前后吸光度的变化来反映过氧乙酸的浓度。
优选地,所述含有二价钴离子的盐溶液为乙酸钴、硫酸钴和氯化钴中的一种或多种盐溶液。
优选地,所述混合溶液的pH不大于7。
优选地,所述混合溶液中还含有乙酸盐。
优选地,所述乙酸盐为乙酸钠和/或乙酸钾。
优选地,所述混合溶液中二价钴离子的浓度范围为0.02–1.0mM,乙酸盐溶液浓度为20–100mM,偶氮染料浓度为0.1–0.5mM,待混合溶液充分反应后,测定混合溶液中偶氮染料的吸光度,并根据事先绘制的标准曲线,获得所述水样中过氧乙酸的浓度。
优选地,所述偶氮染料为活性艳红染料X3-B、橙黄II、罗丹明B、刚果红和结晶紫中的一种或多种。
优选地,得到混合溶液后,使该混合溶液发生反应5-10分钟。
总体而言,通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果:
(1)本发明提供的一种过氧乙酸含量的测定方法,利用样品中待测过氧乙酸在二价钴离子的催化作用下生成强氧化性的自由基,该自由基能够用于氧化偶氮染料。由于二价钴离子可高效活化过氧乙酸产生碳中心自由基快速氧化偶氮染料,却难以活化过氧化氢,因此可直接排除过氧化氢干扰;且由于偶氮染料吸光度的变化和过氧乙酸的浓度成正比关系,因此可以通过光度法测量偶氮染料的吸光度变化来反应过氧乙酸浓度。
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