[发明专利]4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法在审
| 申请号: | 202010425492.4 | 申请日: | 2020-05-19 |
| 公开(公告)号: | CN113683568A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 时二波;刘磊;印李达;吕鹏程;岳立;朱逸 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07D233/90 | 分类号: | C07D233/90 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
| 地址: | 215634 江苏省苏州市张家港市扬子江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氰基 甲基 咪唑 合成 方法 | ||
1.4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,包括:先将三苯基膦与碘加入有机溶剂中室温搅拌;然后加入三氟乙酸盐室温搅拌;接着将二氨基顺丁烯二腈加入体系中,先室温搅拌,后回流搅拌,得到含产物的反应液;反应液经纯化后得产品4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐。
2.根据权利要求1所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,其特征在于:三苯基膦与碘的投料量按摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,其特征在于:三氟乙酸盐、三苯基膦、碘投料量的摩尔量比为1:1-1.5:1-1.5。
4.根据权利要求1所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,其特征在于:三苯基膦与碘加入有机溶剂后,搅拌时间为10-60分钟;加入三氟乙酸盐后,搅拌时间为40-120分钟。
5.根据权利要求1所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,其特征在于:二氨基顺丁烯二腈与三氟乙酸盐的投料摩尔量为1:1。
6.根据权利要求1所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,其特征在于:加入二氨基顺丁烯二腈后,室温搅拌时间为1-5小时,回流搅拌时间为2-8小时。
7.根据权利要求1所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,其特征在于:三氟乙酸盐为锂盐,钠盐,钾盐,镁盐中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,其特征在于:纯化步骤包括:加水分液,活性炭脱色,过滤,浓缩后采用乙腈与甲苯质量比为1:1的混合溶液重结晶,干燥得纯品。
9.根据权利要求8所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,其特征在于:纯化时干燥温度为100℃-140 ℃,干燥时间为2-5小时。
10.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9所述的4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑盐的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、乙腈中的至少一种。
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