[发明专利]一种高效动态N-甲基咪唑合成纯化新技术

说明书

本发明提供了一种高效动态N‑甲基咪唑合成纯化新技术，将甲胺、甲醛、氨水和乙二醛溶液加入反应釜中，反应得到含有N‑甲基咪唑的粗产品；反应釜接入蒸馏冷凝系统，蒸馏后的产物经过冷凝回收进入冷凝收集罐；冷凝收集罐内粗产品流入到精馏原料罐，原料罐接入精馏塔进行精馏，实时监测原料浓度和N‑甲基咪唑产物浓度并动态调整精制系统操作条件，得到的N‑甲基咪唑产品浓度在99%以上。本发明对传统工艺进行了改进升级，具有流程简短、工序简便等特点，尤其在精制系统中根据产物浓度动态调整操作参数，既降低了能耗，又提高了N‑甲基咪唑的纯度。所得的N‑甲基咪唑可用于医药合成，离子液体合成以及环氧树脂和其它树脂的固化剂等领域。

技术领域

本发明涉及合成纯化工艺技术领域，具体涉及一种高效动态N-甲基咪唑纯化新技术。

背景技术

N-甲基咪唑（学名：1-Methylimidazole）别名：1-甲基-1H-咪唑、1-甲基咪唑，无色至淡黄色透明液体，主要用于合成常规的咪唑类离子液体，也可用于环氧树脂和其它树脂的固化剂，以及有机合成中间体。

离子液体是由阴阳离子组成的一种新型绿色化的环保溶剂，它有许多不同于常规溶剂的性质，如不挥发、液程范围宽、热稳定好、溶解能力强、电化学窗口宽等。近年来，离子液体由于其自身的特性，在催化与分离、有机合成、材料制备、资源环境利用等领域有着广泛的应用。咪唑类离子液体作为一种常见的离子液体类别，在上述领域也有较多的应用。N-甲基咪唑作为咪唑类离子液体最常见的合成原料，对它的研究却相对较少。

目前N-甲基咪唑的制备工艺主要有一步环合法和咪唑取代法。咪唑取代法能耗高，污水量大，使用价格高、且含有毒性的碘甲烷，因此目前大都使用一步环合法来生产N-甲基咪唑。然而，现有的一步环合法生产工艺也存在着纯化复杂、污染严重等问题。专利CN110343071A和CN103086978都采用咪唑与甲醇反应合成N-甲基咪唑，并使用催化剂进行反应，反应能耗高，受制于咪唑产量不利于N-甲基咪唑规模化制备。专利CN105348199采用有机溶剂进行萃取，不符合清洁绿色发展概念且工艺流程复杂。专利CN105732508A中采用气相催化反应进行N-甲基咪唑的制备，加快了反应速度，但是反应危险性也随之上升。因此，开发合成效率高、纯化时间短、产品纯度高、绿色环保并且易于工业放大的N-甲基咪唑合成纯化新方法，具有重要的现实意义和应用前景。

发明内容

本发明提出了一种高效动态N-甲基咪唑纯化新技术，以甲胺、乙二醛、甲醛和氨水为原料反应物，采用蒸馏和精馏相结合的方法，通过浓度实时调节精制系统操作参数，以获得高纯度的N-甲基咪唑。该方法工序简单，操作简便，成本低，耗时短，是一种高效纯化N-甲基咪唑的方法。

实现本发明的技术方案是：

一种高效动态N-甲基咪唑纯化新技术，步骤如下：

（1）将甲醛加入到反应釜中，然后向反应釜依次加入浓度为40%的甲胺溶液和氨水，最后缓慢加入乙二醛溶液，待乙二醛溶液加入完成后开始反应，反应得到含有N-甲基咪唑的粗产品；

（2）将步骤（1）所制得的粗产品接入真空蒸馏冷凝系统，蒸馏出的产物经过冷凝回收进入收集罐，随后流入精馏原料罐供精制系统使用；

（3）将步骤（2）中精馏原料罐接入精制系统，根据原料浓度和产物N-甲基咪唑的浓度实时动态调整精馏参数，蒸出多余的水得到N-甲基咪唑，精馏塔底部获得的高纯度N-甲基咪唑从精制系统中流出进行罐装。

所述步骤（1）中甲胺、乙二醛、甲醛和氨水的摩尔比为1:（1~2）:（1~4）:（1~3）。

所述步骤（1）中反应温度为50~70℃，反应时间为3~5h。

所述步骤（2）中粗真空蒸馏冷凝系统的温度为60~70℃，冷凝温度为10℃，真空度为96~99kPa。

所述步骤（3）中精制系统温度为50~70℃，真空度为96~97kPa。