[发明专利]CuCo-N/C纳米催化剂的制备方法及其催化氧化1,2-丙二醇制备乳酸的应用有效

专利信息
申请号: 202010423316.7 申请日: 2020-05-19
公开(公告)号: CN111672530B 公开(公告)日: 2023-01-17
发明(设计)人: 卢聪明;吕明俊;冯永海;王慧杰 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24;B01J37/32;B01J37/08;B01J37/16;C07C59/08;C07C51/235
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: cuco 纳米 催化剂 制备 方法 及其 催化 氧化 丙二醇 乳酸 应用
【权利要求书】:

1.CuCo-N/C纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1、制备再生丝素溶液,记为RSF,备用;

将蚕茧剪成大小均匀的片状,加入到0.02M无水碳酸钠溶液中煮沸30分钟,得到再生丝素;将再生丝素用去离子水清洗三遍,室温下自然干燥三天后加入到9.3M的溴化锂溶液中,在60℃烘箱中保温4小时后透析三天去除溴化锂,离心去除不溶性杂质,即得到再生丝素溶液;其中RSF的质量浓度为4-5%;

步骤2、制备Cu-Co双金属纳米粒子胶体:

将一定量的铜盐和钴盐加入到制备好的再生丝素溶液中,通过调节溶液的pH值至10.86~11.03增加再生丝素溶液与Cu-Co双金属的螯合能力,在室温下搅拌反应,即可得到Cu-Co双金属纳米粒子胶体;所述铜盐为Cu(NO3)2·2H2O,钴盐为Co(NO3)2·6H2O,金属Cu和Co的质量比为6:4;

步骤3、冻干、碳化制备CuCo-N/C掺杂型双金属纳米催化剂:

将一定量步骤2制备的Cu-Co双金属纳米粒子胶体进行冻干,取出后在800~1000℃碳化温度下保温4h,得到CuCo-N/C掺杂型双金属纳米催化剂。

2.如权利要求1所述的CuCo-N/C纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,调节溶液的pH值为:利用50%NaOH水溶液调节反应溶液的pH值,搅拌反应的时间为24h。

3.如权利要求1所述的CuCo-N/C纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,冻干温度为-85℃;冻干时间为3-5天。

4.CuCo-N/C纳米催化剂,其特征在于,是通过权利要求1~3任一项所述制备方法制得的,所述催化剂中,Cu-Co双金属纳米粒子的负载量为载体再生丝素质量的10%。

5.将权利要求4所述的CuCo-N/C纳米催化剂用于催化氧化1,2-丙二醇制备乳酸的用途。

6.如权利要求5所述的用途,其特征在于,步骤为:

首先将氢氧化钠加入到配制好的一定浓度的1,2-丙二醇水溶液中,形成混合溶液,然后加入一定质量的CuCo-N/C纳米催化剂,将该反应原液加入快开式高压反应釜并通入氧气除去其中的空气,检查密封性后通入一定压力氧气,开启搅拌装置和加热装置,达到指定温度后开始计时,反应一定时间后,停止反应,反应产物经过滤、酸化处理,采用高效液相色谱和气相色谱分析并计算结果。

7.如权利要求6所述的用途,其特征在于,所述混合溶液中,所用1,2-丙二醇水溶液的浓度为0.16-0.48mol/L,氢氧化钠的浓度与1,2-丙二醇的浓度比为0.5-3:2;

氧气压力为0.1-2MPa,搅拌的转速为800rpm,催化反应温度为80-160℃,催化反应时间为1-8h,所述混合溶液和CuCo-N/C纳米催化剂的用量比例为40mL:0.05-0.15g。

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