[发明专利]一种高纯高致密的A/B位多离子共掺杂铁酸铋基陶瓷及其制备方法有效
| 申请号: | 202010421696.0 | 申请日: | 2020-05-18 |
| 公开(公告)号: | CN111592346B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
| 发明(设计)人: | 柯华;田晶鑫;罗蕙佳代;曹璐;唐晓慧;邢苗;张洪军 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C04B35/40 | 分类号: | C04B35/40;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/634;C04B35/638;C04B35/64 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 致密 离子 掺杂 铁酸铋基 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种高纯高致密的A/B位多离子共掺杂铁酸铋基陶瓷的制备方法,其特征在于一种高纯高致密的A/B位多离子共掺杂铁酸铋基陶瓷的制备方法是按以下步骤完成的:
一、称料:
①、按照化学通式Bi1-xRexFe1-yByO3称取氧化铋、氧化铁、稀土氧化物和高价过渡金属氧化物粉体;其中0x≤0.3,0y≤0.1,x、y均为摩尔分数;
步骤一①中所述的稀土氧化物为氧化镨、氧化钕和氧化钐中一种或者几种的混合;
步骤一①中所述的高价过渡金属氧化物粉体为氧化钼、氧化锆和氧化钛中的一种或者几种的混合;
②、再次称取氧化铋:
步骤一②中称取的氧化铋与步骤一①中称取的氧化铋摩尔比为(0.01~0.1):1;
③、将步骤一①和步骤一②称取的氧化铋、氧化铁、稀土氧化物和过渡金属氧化物粉体放入球磨罐中,再加入球磨介质无水乙醇和磨球,使用高能行星球磨机磨球混合,得到球磨后的混合物;
二、将球磨后的混合物在真空度为-0.05MPa~-0.08MPa和温度为60℃~80℃的条件下真空减压恒温干燥12h~24h,再使用100目的筛子过筛,得到粒径小于100目的原料混合物;
三、素坯成型:
①、将粒径小于100目的原料混合物和粘结剂水溶液加入到玛瑙研钵中研磨造粒,再过150目~200目筛子,得到粒径为150目~200目的原料混合粉体;
步骤三①中所述的粘结剂水溶液为聚乙烯醇水溶液;所述的聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与去离子水的质量比为(9~19):1;
步骤三①中所述的粒径小于100目的原料混合物与粘结剂水溶液中粘结剂的质量比为(19~49):1;
②、将粒径为150目~200目的原料混合粉体加入到直径为10mm~30mm的圆形钢制模具中,再在压力为400MPa~700MPa下保压,得到较致密的坯体;
③、将较致密的坯体以1℃/min~2℃/min的升温速率升温至200℃~300℃,再以0.5℃/min~1℃/min的升温速率升温至500℃~550℃,再在500℃~550℃下保温1h~2h,然后以5℃/min~10℃/min的降温速率降至室温,完成坯体排胶,得到排胶后的坯体;
四、陶瓷烧结:
首先在氧气气氛下将排胶后的坯体升温至850℃~900℃,再保温,然后降温至770℃~870℃,再保温,最后快速冷却至室温,得到高纯高致密的A/B位多离子共掺杂铁酸铋基陶瓷;
步骤四中首先在氧气气氛下将排胶后的坯体以10℃/min~30℃/min的升温速率从室温升温至850℃~900℃,再保温1min~10min,然后以10℃/min~30℃/min的降温速率降温至770℃~870℃,再保温1h~12h。
2.根据权利要求1所述的一种高纯高致密的A/B位多离子共掺杂铁酸铋基陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一③中球料比为(10~15):1,球磨速度为200r/min~400r/min,球磨时间为12h~24h。
3.根据权利要求1所述的一种高纯高致密的A/B位多离子共掺杂铁酸铋基陶瓷的制备方法,其特征在于步骤三②所述的保压时间为3min~5min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯高致密的A/B位多离子共掺杂铁酸铋基陶瓷的制备方法,其特征在于步骤四中最后以10℃/min~30℃/min的降温速率快速冷却至室温。
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