[发明专利]一种聚羧酸减水剂的制备方法在审
申请号: | 202010421649.6 | 申请日: | 2020-05-18 |
公开(公告)号: | CN111333367A | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 李镓睿;吴振军;张叶高;郑伟;张沐华;王朝阳 | 申请(专利权)人: | 湖南凝英新材料科技有限公司 |
主分类号: | C04B24/42 | 分类号: | C04B24/42;C04B24/16;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/58;C04B103/30 |
代理公司: | 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 | 代理人: | 王新爱 |
地址: | 410000 湖南省长沙市高新开发区谷苑路*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:该制备方法包括以下步骤:
步骤一、将聚醚大单体、小单体、催化剂充分混合,搅拌转速200-300r/min下搅拌,在保护气氛下至反应温度25~60℃,恒温2-3h;
步骤二、在所述步骤一中加入引发剂,再滴加不饱和羧酸、不饱和羧酸酯以及水的混合液,滴加完毕后,再继续滴加还原剂、链转移剂和水的混合液,向反应体系鼓入180-210℃的热空气,促使残余未反应物质彻底反应;
步骤三、在所述步骤二得到的溶液中加入中和液,调节pH值至6~7;
步骤四、将步骤三中制备得到的母液与葡萄糖酸钠、硅烷偶联剂进行复配得到聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:步骤一中所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、改性异戊烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种;
所述的小单体为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的组合物;
所述催化剂为偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤一中所述聚醚大单体100-150份、小单体3-5份、催化剂0.1-0.3份。
4.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中引发剂的质量与所述聚醚大单体的质量比为0.01-0.03:1。
5.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中所述不饱和羧酸25-35份、不饱和羧酸酯3-6份、水25-32份;所述还原剂0.2-0.3份、链转移剂1.0-1.5份、水25-30份。
6.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤二中所有的滴加完毕后,在25-40℃下保温反应1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤三中的中和液为32%浓度液态氢氧化钠溶液,补水调整到聚合浓度40%~60%。
8.根据权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:所述步骤四中所述硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β氨乙基)-γ-氨丙基甲基-二甲氧基硅烷中的一种或几种。
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