[发明专利]一种用于生产4-氯-3，5-二甲基苯酚的反应精馏装置及方法

权利要求书

1.一种用于生产4-氯-3，5-二甲基苯酚的反应精馏装置，其特征在于：包括经管道相互连接的反应精馏塔、第一冷凝器、第一再沸器、精馏精制塔、第二冷凝器、第三冷凝器、第二再沸器及真空系统；其中，所述的反应精馏塔从上至下依次包括精馏段、反应精馏段和提馏段；所述的反应精馏段包括多个进料开口，一进料开口在反应精馏段上部位置与硫酰氯进料管线相连；另一进料开口在反应精馏段下部位置与3，5-二甲基苯酚进料管线相连；反应精馏塔塔顶经第一冷凝器冷凝后的液相一路流入反应精馏段底部，另一路流入反应精馏塔顶部；所述的反应精馏塔塔底物料经第一再沸器后一路返回反应精馏塔塔底，另一路流入精馏精制塔进料端；精馏精制塔塔顶物料分别流入第二冷凝器和第三冷凝器；所述的精馏精制塔塔底物料经第二再沸器后一路返回反应精馏塔塔底，另一路采出。

2.根据权利要求1所述的反应精馏装置，其特征在于：所述的反应精馏塔中反应精馏段自底部起往上设有升气管，为反应生成的气体以及气相提供上升通道，高度为500～3000mm，数量为3～20个，升气管横截面积总和为反应精馏塔横截面积的40～90％，升气管共设置5～10层，每层升气管呈三角形均匀分布。

3.根据权利要求1所述的反应精馏装置，其特征在于：所述的反应精馏塔中反应精馏段升气管管壁上设有降液孔，为下液提供通道，所述降液孔为升气管底部往上每隔50～500mm沿升气管横截面圆周在升气管管壁上均匀设置的开口，所述开口为直径0.1～1mm的圆形开孔，升气管每层中开口数量设置为5～20个。

4.根据权利要求1所述的反应精馏装置，其特征在于：所述的反应精馏塔的精馏段和提馏段内装有高效散堆填料、金属板波纹规整填料、金属网孔波纹填料、格栅填料或脉冲填料的一种，有效理论塔板数分别为5～10及10～15；

所述的反应精馏塔的反应精馏段内装有催化填料、高效散堆填料、金属板波纹规整填料、金属网孔波纹填料、格栅填料或脉冲填料的一种，有效理论塔板数为5～10；

所述的精馏精制塔内装有高效散堆填料、金属板波纹规整填料、金属网孔波纹填料、格栅填料或脉冲填料的一种，有效理论塔板数为20～30。

5.根据权利要求4所述的反应精馏装置，其特征在于：所述的精馏精制塔的进料口位于第10～15块理论板，PCMX产品侧采口位于第5～10块理论板。

6.一种基于权利要求1-5任一项所述反应精馏装置连续生产4-氯-3,5-二甲基苯酚的方法，其特征在于：包括如下步骤：以硫酰氯和3，5-二甲基苯酚作为原料，硫酰氯连续加入反应精馏塔的反应精馏段上部；3，5-二甲基苯酚进料连续加入反应精馏塔的反应精馏段下部，反应精馏塔的塔顶经第一冷凝器后采出二氧化硫和氯化氢气体，溶剂及少量反应原料硫酰氯回流至反应精馏塔塔顶及反应精馏段底部；反应精馏塔塔底包含反应产物4-氯-3，5-二甲基苯酚的粗产品，粗产品经第一再沸器一部分返回反应精馏塔塔底，一部分经计量泵送入精馏精制塔，所述的精馏精制塔塔顶物料经第二冷凝器冷凝后，得到轻组分物料；在所述的精馏精制塔进料口上方经第三冷凝器冷凝采出4-氯-3，5-二甲基苯酚纯品；所述的精馏精制塔塔底物料经第二再沸器一部分返回反应精馏塔塔底，一部分采出。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的反应精馏塔的操作条件为：系统压力4～10kPa，全塔压降0.5～1.0kPa，塔顶温度20～45℃，反应精馏段反应温度为25～100℃，塔釜温度140～165℃。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的反应精馏塔中以质量当量计，3，5-二甲基苯酚的质量进料流速为1，硫酰氯进料流速为1.1～1.2，塔顶回流溶剂流速为1～1.5，回流至反应精馏段底部溶剂流速3.3～5.0；所述的反应精馏塔塔顶经第一冷凝器冷凝后的溶剂为四氯化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯乙烯中的一种或多种。