[发明专利]一种二氧化钛纳米纤维负极材料的制备方法

说明书

本发明涉及锂离子电池负极材料制备工艺领域，尤其涉及一种二氧化钛纳米纤维负极材料的制备方法。其包括步骤：(1)前躯体溶液的制备：向溶剂中加入钛源、水解抑制剂、温敏材料、聚乙烯吡咯烷酮，充分溶解后得到前躯体溶液，所述温敏材料为聚N‑异丙基丙烯酰胺；(2)静电纺丝：将前躯体溶液注入静电纺丝设备中制备纳米纤维；(3)煅烧：将纳米纤维烘干后置于管式炉中煅烧，冷却后研磨并收集产物。制备得到的二氧化钛纳米纤维具有形貌完整，电化学性能优异的特性。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料制备工艺领域，尤其涉及一种二氧化钛纳米纤维负极材料的制备方法。

背景技术

随着当今社会科技的不断发展，人们对高能便携式电源的需求不断激增，锂离子电池正是目前应用范围最为广泛的高能便携式电源之一，人们对锂离子电池性能的要求也不断提高，TiO₂作为锂离子电池负极材料，在嵌锂和脱锂过程中体积膨胀小(3％)，放电平台在1.7V左右，而且具有原料丰富、绿色环保等优点，是提高锂离子电池电化学性能的有效材料之一。

TiO₂具有开放的晶体结构，使得TiO₂粒子可以接受外来离子的电子，并为嵌入的阳离子(Li⁺)提供空位。TiO₂用于锂离子电池的优势在于嵌锂电位较高；在有机电解液中的溶解度较小，嵌脱锂过程中的结构变化小，材料的循环性能和使用寿命高。二氧化钛(TiO₂)的理论比容量为335mAhg^-1，具有嵌锂电位较高，稳定性强，绿色环保等特点，是动力型锂离子电池的理想负极材料之一。

一般TiO₂的制备方法有溶胶-凝胶法、水热法、水解沉淀法、静电纺丝法。其中，静电纺丝技术是利用高压电场作用，将聚合物溶液进行喷射拉伸，获得聚合物纤维。该技术操作方便，能耗低，制备的纤维具有比表面积大、粗细可控、均一性高、长径比大等优点，但是传统静电纺丝技术制备得到的二氧化钛纳米纤维易出现断裂，其形貌不完整，而且电化学性能也难以满足要求。

发明内容

为了解决以上问题，本发明的目的是提供一种二氧化钛纳米纤维负极材料的制备方法，制备得到的二氧化钛纳米纤维具有形貌完整，电化学性能优异的特性。

为实现上述目的，本发明所设计的二氧化钛纳米纤维负极材料的制备方法，包括步骤：

(1)前躯体溶液的制备：向溶剂中加入钛源、水解抑制剂、温敏材料、聚乙烯吡咯烷酮，充分溶解后得到前躯体溶液，所述温敏材料为聚N-异丙基丙烯酰胺；

(2)静电纺丝：将前躯体溶液注入静电纺丝设备中制备纳米纤维；

(3)煅烧：将纳米纤维烘干后置于管式炉中煅烧，冷却后研磨并收集产物。

作为优选方案，所述步骤(1)中钛源为钛酸四丁酯或钛酸异丙酯；聚乙烯吡咯烷酮平均分子量为1300000；钛源、聚N-异丙基丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.2～0.5：0.2～0.5；溶剂为乙醇或N,N-二甲基甲酰胺；水解抑制剂为甲酸或乙酸。

作为优选方案，所述步骤(2)中静电纺丝的参数为正直流电压为10～14KV，溶液注射速度为0.5～3.0mL/h，铝箔作为纳米纤维的收集器。

作为优选方案，所述步骤(3)的煅烧过程分为两个阶段，第一阶段为在空气中从室温以1～5℃/min的速度至200～300℃除去样品中的溶剂；第二阶段在空气或氮气气氛中以1～5℃/min的速度至500～700℃，并在500～700℃保温1～5小时。

作为优选方案，所述第二阶段在氮气气氛中以1～2℃/min的速度至600～700℃，并在600～700℃保温1～5小时。

与现有的TiO₂纳米纤维的制备方法相比，本发明的优点在于：