[发明专利]一种利用仲氢诱导极化的高场原位极化方法有效
申请号: | 202010417070.2 | 申请日: | 2020-05-18 |
公开(公告)号: | CN111580029B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 王伟宇;徐君;邓风 | 申请(专利权)人: | 中国科学院精密测量科学与技术创新研究院 |
主分类号: | G01R33/30 | 分类号: | G01R33/30;G01R33/46;G01N24/08 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 | 代理人: | 李鹏;王敏锋 |
地址: | 430071 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 仲氢 诱导 极化 原位 方法 | ||
1.一种利用仲氢诱导极化的高场原位极化方法,使用一种利用仲氢诱导极化的高场原位极化装置,包括仲氢进气通道、反应气体进气通道和反应采样管(22),
反应气体进气通道的出气端与第三直通阀(11)一端连接,第三直通阀(11)另一端分别与仲氢进气通道的出气端、第四直通阀(12)一端和第五直通阀(13)一端连接,第五直通阀(13)另一端与第三单向阀(14)的进端连接,第三单向阀(14)的出端分别与第八直通阀(21)一端和第六直通阀(15)一端连接,第八直通阀(21)另一端与反应采样管(22)连接,第六直通阀(15)另一端依次通过真空仓(16)、第七直通阀(17)、真空计(18)与真空泵(19)连接,第八直通阀(21)与第三单向阀(14)的出端连接的一端处设置有第三压力表(20),反应采样管(22)放置于核磁共振磁体内,
所述的仲氢进气通道包括第一压力表(1)、第一直通阀(2)、第一单向阀(3)、第一气体净化器(4)和第一质量流量控制仪(5),
第一直通阀(2)的一端为仲氢进气通道的进气端且设置有第一压力表(1),第一直通阀(2)另一端与第一单向阀(3)的进端连接,第一单向阀(3)的出端通过第一气体净化器(4)与第一质量流量控制仪(5)一端连接,第一质量流量控制仪(5)另一端构成仲氢进气通道的出气端,
所述的反应气体进气通道包括第二压力表(6)、第二直通阀(7)、第二单向阀(8)、第二气体净化器(9)和第二质量流量控制仪(10),
第二直通阀(7)一端为反应气体进气通道的进气端且设置有第二压力表(6),第二直通阀(7)另一端与第二单向阀(8)的进端连接,第二单向阀(8)的出端通过第二气体净化器(9)与第二质量流量控制仪(10)一端连接,第二质量流量控制仪(10)另一端为反应气体进气通道的出气端,
其特征在于,包括以下步骤
步骤1、在反应采样管(22)内放置液态样品,将第一直通阀(2)、第二直通阀(7)、第三直通阀(11)、第四直通阀(12)和第八直通阀(21)关闭,同时将第五直通阀(13)、第六直通阀(15)和第七直通阀(17)打开;
真空泵(19)进行抽气,通过真空计(18)对管路气压进行检测,直至达到目标压力范围;
步骤2、将第六直通阀(15)、第七直通阀(17)关闭,真空泵(19)关闭,开启第一直通阀(2);
第一质量流量控制仪(5)的流速控制为0-50sccm通入仲氢气体,待第三压力表(20)显示压力大于1bar后,开启第八直通阀(21),仲氢气体通入反应采样管(22)开始鼓泡,设定时间后关闭第一质量流量控制仪(5);
步骤3、关闭第五直通阀(13),开启第六直通阀(15),触发磁共振采样,直至磁共振采样结束;
步骤4、在反应采样管(22)内放置固态催化剂样品,将第一直通阀(2)、第二直通阀(7)、第四直通阀(12)和第八直通阀(21)关闭,同时将第三直通阀(11)、第五直通阀(13)、第六直通阀(15)、第七直通阀(17)打开;
所述的真空泵(19)进行抽气,通过真空计(18)对管路气压进行检测直至达到目标压力范围;
步骤5、将第六直通阀(15)、第七直通阀(17)关闭,真空泵(19)关闭,开启第一直通阀(2)、第二直通阀(7);
第一质量流量控制仪(5)的流速控制为0-50sccm通入仲氢气体,第二质量流量控制仪(10)的流速控制为0-50sccm通入反应气体,待第三压力表(20)显示压力大于1bar后,开启第八直通阀(21),触发磁共振采样,直至磁共振采样结束。
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