[发明专利]一种利用仲氢诱导极化的高场原位极化方法有效

专利信息
申请号: 202010417070.2 申请日: 2020-05-18
公开(公告)号: CN111580029B 公开(公告)日: 2022-05-03
发明(设计)人: 王伟宇;徐君;邓风 申请(专利权)人: 中国科学院精密测量科学与技术创新研究院
主分类号: G01R33/30 分类号: G01R33/30;G01R33/46;G01N24/08
代理公司: 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 代理人: 李鹏;王敏锋
地址: 430071 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 仲氢 诱导 极化 原位 方法
【权利要求书】:

1.一种利用仲氢诱导极化的高场原位极化方法,使用一种利用仲氢诱导极化的高场原位极化装置,包括仲氢进气通道、反应气体进气通道和反应采样管(22),

反应气体进气通道的出气端与第三直通阀(11)一端连接,第三直通阀(11)另一端分别与仲氢进气通道的出气端、第四直通阀(12)一端和第五直通阀(13)一端连接,第五直通阀(13)另一端与第三单向阀(14)的进端连接,第三单向阀(14)的出端分别与第八直通阀(21)一端和第六直通阀(15)一端连接,第八直通阀(21)另一端与反应采样管(22)连接,第六直通阀(15)另一端依次通过真空仓(16)、第七直通阀(17)、真空计(18)与真空泵(19)连接,第八直通阀(21)与第三单向阀(14)的出端连接的一端处设置有第三压力表(20),反应采样管(22)放置于核磁共振磁体内,

所述的仲氢进气通道包括第一压力表(1)、第一直通阀(2)、第一单向阀(3)、第一气体净化器(4)和第一质量流量控制仪(5),

第一直通阀(2)的一端为仲氢进气通道的进气端且设置有第一压力表(1),第一直通阀(2)另一端与第一单向阀(3)的进端连接,第一单向阀(3)的出端通过第一气体净化器(4)与第一质量流量控制仪(5)一端连接,第一质量流量控制仪(5)另一端构成仲氢进气通道的出气端,

所述的反应气体进气通道包括第二压力表(6)、第二直通阀(7)、第二单向阀(8)、第二气体净化器(9)和第二质量流量控制仪(10),

第二直通阀(7)一端为反应气体进气通道的进气端且设置有第二压力表(6),第二直通阀(7)另一端与第二单向阀(8)的进端连接,第二单向阀(8)的出端通过第二气体净化器(9)与第二质量流量控制仪(10)一端连接,第二质量流量控制仪(10)另一端为反应气体进气通道的出气端,

其特征在于,包括以下步骤

步骤1、在反应采样管(22)内放置液态样品,将第一直通阀(2)、第二直通阀(7)、第三直通阀(11)、第四直通阀(12)和第八直通阀(21)关闭,同时将第五直通阀(13)、第六直通阀(15)和第七直通阀(17)打开;

真空泵(19)进行抽气,通过真空计(18)对管路气压进行检测,直至达到目标压力范围;

步骤2、将第六直通阀(15)、第七直通阀(17)关闭,真空泵(19)关闭,开启第一直通阀(2);

第一质量流量控制仪(5)的流速控制为0-50sccm通入仲氢气体,待第三压力表(20)显示压力大于1bar后,开启第八直通阀(21),仲氢气体通入反应采样管(22)开始鼓泡,设定时间后关闭第一质量流量控制仪(5);

步骤3、关闭第五直通阀(13),开启第六直通阀(15),触发磁共振采样,直至磁共振采样结束;

步骤4、在反应采样管(22)内放置固态催化剂样品,将第一直通阀(2)、第二直通阀(7)、第四直通阀(12)和第八直通阀(21)关闭,同时将第三直通阀(11)、第五直通阀(13)、第六直通阀(15)、第七直通阀(17)打开;

所述的真空泵(19)进行抽气,通过真空计(18)对管路气压进行检测直至达到目标压力范围;

步骤5、将第六直通阀(15)、第七直通阀(17)关闭,真空泵(19)关闭,开启第一直通阀(2)、第二直通阀(7);

第一质量流量控制仪(5)的流速控制为0-50sccm通入仲氢气体,第二质量流量控制仪(10)的流速控制为0-50sccm通入反应气体,待第三压力表(20)显示压力大于1bar后,开启第八直通阀(21),触发磁共振采样,直至磁共振采样结束。

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