[发明专利]一种单晶锰酸锂材料的制备方法

权利要求书

1.一种单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

Ⅰ：按所需配比称取原料锰化合物以及硫酸钠，所述硫酸钠，化学性质稳定，不溶于强酸，吸湿，暴露于空气中易吸湿成为含水硫酸钠；241℃时转变成六方型结晶，高纯度、颗粒细的无水物称为元明粉，极易溶于水，有凉感；味清凉而带咸，在潮湿空气中易水化，转变成粉末状含水硫酸钠覆盖于表面；

Ⅱ：将经步骤Ⅰ中配比完成的原料加入搅拌式反应釜中，添加一定量的去离子水进行搅拌；

Ⅲ：将经步骤Ⅱ中搅拌均匀的原料加入高温反应釜中进行高温反应；

Ⅳ：将经步骤Ⅲ中高温反应后的原料加入至冷却釜的内部进行冷却处理；

Ⅴ：将经步骤Ⅳ中冷却处理后的采用抽滤机进行过滤收集沉淀；

Ⅵ：将经步骤Ⅴ中收集的沉淀物加入去离子水进行洗涤；

Ⅶ：将经步骤Ⅵ中洗涤完成后的加入耙式真空干燥机进行干燥处理，干燥得到β-MnO2前驱体。

2.根据权利要求1所述的一种单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述将经步骤Ⅶ干燥得到的β-MnO2前驱体进行二次加工处理，而加工步骤为：

A：按所需配比称取β-MnO2前驱体、锂源和掺杂元素M，所述将通过步骤A配比完成后的β-MnO2前驱体、锂源和掺杂元素M放入至旋涡混合器中进行均匀的混合，混合时长为30-60min；

B：将经步骤A配比完成后的β-MnO2前驱体、锂源和掺杂元素M加入至旋涡混合器的内部进行充分均匀的混合，所述将通过步骤B混合均匀的β-MnO2前驱体、锂源和掺杂元素M放入至马弗炉的内部进行烧结处理，烧结时长在2-4h，烧结完成得到成品Li1+aMn2-a-bMbO4；

C：将经步骤B充分混合的β-MnO2前驱体、锂源和掺杂元素M放入马弗炉中进行烧结，烧结得到成品。

3.根据权利要求2所述的一种单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述经步骤C所得的成品分子式为Li1+aMn2-a-bMbO4，且0≤a≤0.2，0b≤0.2。

4.根据权利要求2所述的一种单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的掺杂元素M为Al、Ti、Zr、Si、Zn、Mg、Ga、B、Cr、Co、Y中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅱ中搅拌式反应釜在加去离子水后对锰化合物和硫酸钠进行充分的搅拌，搅拌1-10h，所述锰化合物重要的化合物是—MnO2,它大量用于生产锌—锰干电池；MnO2性状为：黑色粉状固体，难溶于水，在自然界中以软锰矿(MnO2·xH2O)形式存在。

6.根据权利要求1所述的一种单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅲ中搅拌均匀的原料在高温反应釜的内部进行高温反应处理，其中高温反应釜的温度为100-150℃，反应时长在10-15h。

7.根据权利要求1所述的一种单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述步骤Ⅳ中高温反应后的原料放入冷却釜的内部进行冷却处理，而冷却时长在1-1.5h。

8.根据权利要求1所述的一种单晶锰酸锂材料的制备方法，其特征在于：所述对步骤Ⅳ中冷却后的原料通过抽滤机进行过滤收集沉淀，而过滤收集沉淀的步骤为：

a：安装仪器,漏斗管下端的斜面朝向抽气嘴，不可靠得太近，检查布式漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否漏气；

b：修剪滤纸，略小于布式漏斗，要把所有的孔都覆盖住，并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密；

c：用玻璃棒引流，将固液混合物转移到滤纸上；

d：打开抽气泵开关，开始抽滤；

e：若固体需要洗涤时，可将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干；

f：过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵；

g：从漏斗中取出固体时，应将漏斗从抽滤瓶上取下，左手握漏斗管，倒转，用右手“拍击”左手，使固体连同滤纸一起落入洁净的纸片或表面皿上，揭去滤纸，再对固体做洗涤处理；

h：将经步骤g得到的沉淀物通过去离子水洗涤1-5次。