[发明专利]一种合成脂肪醇聚氧乙烯醚磷化产物的方法

说明书

本发明涉及磷酸酯型阴离子表面活性剂合成技术领域，具体是公开了一种合成脂肪醇聚氧乙烯醚磷化产物的方法，具体步骤包括：取一反应釜，向反应釜内通入足量的氮气；加入脂肪醇聚氧乙烯醚，升温至45～50℃，向反应釜中加入少量的缓冲剂，混合均匀，在搅拌的条件下加入磷酸化剂进行酯化反应，加料需要的时间为2.5～3.0h，加料温度保持在55℃以下，加料完毕后，升温至60～80℃，恒温反应；酯化反应完成后，向步骤(2)中得到磷酸酯产品中加入水解剂，升温水解反应，过滤得到无色粘稠的脂肪醇聚氧乙烯醚磷化产物。本发明克服了现有技术的不足，通过控制脂肪醇聚氧乙烯醚和磷酸化剂的加入比例和水解反应的条件来控制单、双酯比例。

技术领域

本发明涉及磷酸酯型阴离子表面活性剂的合成技术领域，具体属于一种合成脂肪醇聚氧乙烯醚磷化产物的方法。

背景技术

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯是一种阴离子表面活性剂.因其具有良好的抗静电性、乳化分散性、润湿性等性能，而被广泛地应用于皮革、造纸、化妆品、纺织、塑料、金属加工等工业领域。制备该类物质时，工业上通常采用脂肪醇聚氧乙烯醚与磷酸化剂反应，产物中含有单酯、双酯和磷酸等。

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯的水溶性、乳化性、抗静电性较好，双酯在水中分散状态不如单酯，但润滑性能好。因此，单双酯的含量比例对磷酸酯类表面活性剂的性能有着很大的影响。由于原料配比及生产工艺条件的差异，磷酸酯类表面活性剂制品属于混合物，其一般组成是：

磷酸单酯(MAP含量60％～85％，磷酸双酯(DAP)含量10％～35％，游离磷酸(AP)含量1％～4％。由于MAP和DAP在性能上有很大差异，因而它们的比例和含量及游离AP的含量，将直接影响到产物表面活性及应用性能。

当脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯应用在丙纶纤维中时，只有当单、双酯比例高于1时，在纤维达到平滑手感特性的同时，其抗静电性能才能满足要求。当脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯应用在金属加工液中时，高比例的双酯使得金属加工液具有更好的的润滑性能和抗磨性能；因此在应用于不同场景时需要不同的单、双酯比例。

专利CN 1245173A《合成无色脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的方法》中，通过在酯化前和酯化过程中加入少量的水，来抑制颜色；通过水解分解聚磷酸酯为磷酸单酯来提高单酯的含量；但未公开如何针对不同应用调节单、双酯比例。

发明内容

本发明的目的是提供了一种合成脂肪醇聚氧乙烯醚磷化产物的方法，克服了现有技术的不足，通过控制脂肪醇聚氧乙烯醚和磷酸化剂的加入比例和水解反应的条件来控制单、双酯比例。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种合成脂肪醇聚氧乙烯醚磷化产物的方法，具体步骤包括：

(1)取一反应釜，向反应釜内通入足量的氮气；

(2)向充入氮气的反应釜中加入C16～C18脂肪醇聚氧乙烯醚，升温至45～50℃，向反应釜中加入少量的缓冲剂，混合均匀，在搅拌的条件下加入磷酸化剂进行酯化反应，加料需要的时间为2.5～3.0h，加料温度保持在55℃以下，加料完毕后，升温至60～80℃，恒温反应3～5h，得到无色粘稠液体状的磷酸酯产品；

(3)酯化反应完成后，向步骤(2)中得到磷酸酯产品中加入水解剂，升温至85～95℃水解反应1h，过滤得到无色粘稠的脂肪醇聚氧乙烯醚磷化产物。

进一步，步骤(2)中所述缓冲剂为亚磷酸及次亚磷酸类物质、硫化氢、硫化钠中的一种。

进一步，所述缓冲剂的添加量为脂肪醇聚氧乙烯醚的0.1％～0.5％。

进一步，步骤(2)中所述脂肪醇聚氧乙烯醚与磷酸化剂的摩尔比为2～6∶1。

进一步，步骤(2)中所述磷酸化剂为三氯氧磷、五氧化二磷、聚合磷酸、磷酸中的一种或者多种的组合。